Качественный анализ. Цель, возможные методы. Качественный химический анализ неорганических и органических веществ
а) дающие хорошо растворимые соединения в воде: Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, S2-, NO22-, NO33-, MnO4-, CH3COO-, ClO4-, ClO3-, ClO-;
б) дающие плохорастворимые соединения в воде: F-, CO32-, CsO42-, SO32-, S2O32-, SO42-, S2O82-, SiO32-, CrO42-, PO43-, AsO43-, AsO33-.
Качественный химический анализ органических веществ подразделяют на элементный
, функциональный
, структурный
и молекулярный
.
Анализ начинают с предварительных испытаний органического вещества. Для твердых измеряют tплав., для жидких - tкип или r, показатель преломления. Молярную массу определяют по понижению tзамерз или повышению tкип, то есть криоскопическим или эбулиоскопическим методами. Важной характеристикой является растворимость, на основе которой существуют классификационные схемы органических веществ. Например, если вещество не растворяется в Н2О, но растворяется в 5%-ном растворе NaOH или NaHCO3, то оно относится к группе веществ, в которую входят сильные органические кислоты, карбоновые кислоты с более чем шестью атомами углерода, фенолы с заместителями в орто- и параположениях, b-дикетоны.
Таблица 1.3.2
Реакции для идентификации органических соединений
|
Тип соединения |
Функциональная груп-па, участвующая в реакции |
Реагент |
|
Альдегид |
С = О |
а) 2,4 - динитрофенилгидрозид б) гидрохлорид гидроксиламина в) гидросульфат натрия |
|
Амин |
- NH2 |
а) азотистая кислота б) бензолесульфохлорид |
|
Ароматический углеводород |
Азоксибензол и хлорид алюминия | |
|
Кетон |
С = О |
См. альдегид |
|
Ненасыщенный углеводород |
- С = С - - С ≡ С - |
а) раствор KMnO4 б) раствор Вr2 в СCL4 |
|
Нитросоединение |
- NO2 |
а) Fe(OH)2 (соль Мора + КОН) б) цинковая пыль + NH4Cl в) 20% раствор NaOH |
|
Спирт |
(R) - OH |
а) (NH4)2 [Ce(NO3)6] б) раствор ZnCl2 в HCl в) йодная кислота |
|
Фенол |
(Ar) - OH |
a) FeCl3 в пиридине б) бромная вода |
|
Эфир простой |
(R΄)- OR |
а) йодоводородная кислота б) бромная вода |
|
Эфир сложный |
(R΄) - COOR |
а) раствор NaOH (или КОН) б) гдрохлорид гидроксиламина |
Элементным анализом обнаруживают элементы, входящие в молекулы органических веществ (C, H, O, N, S, P, Cl, и др.). В большинстве случаев органическое вещество разлагают, продукты разложения растворяют и в полученном растворе определяют элементы как в неорганических веществах. Например, при обнаружении азота пробу сплавляют с металлическим калием, получая KCN, который обрабатывают FeSO4, переводят в K4[Fe(CN)6]. Добавляя к последнему раствор ионов Fe3+, получают берлинскую лазурь Fe4[Fe(CN)6]3 - (AC на присутствие N).
Функциональным анализом определяют тип функциональной группы. Например, реакцией с (NH4)2[Ce(NO3)6] можно обнаружить спирт, а с помощью раствора KMnO4 отличить первичные, вторичные и третичные спирты. Первичные KMnO4 окисляет до альдегидов обесцвечиваясь, вторичные окисляет до кетонов, образуя MnO2, а с третичными не реагирует (табл. 1.3.2).
Структурным анализом устанавливают структурную формулу органического вещества или ее отдельные структурные элементы (двойные и тройные связи, циклы и так далее).