Метод очистки.

Все синтезированные b-дикетонаты палладия (II) были очищены методом зонной сублимации в вакуумной градиентной печи. Для этого в реактор (сублиматор), представляющий собой стеклянную ампулу со шлифом длиной 80-90 см, помещали кварцевую лодочку с веществом. С помощью системы шлифов через охлаждаемую жидким азотом ловушку сублиматор присоединяли к вакуумной системе. Подготовленный таким образом сублиматор помещали в градиентную печь, где изменение температуры по длине печи обеспечивалось внешней изоляцией и разной частотой витков нагревателя. Процесс сублимации проводили при 0.01 torr. Температуры испарения b-дикетонатов палладия (II) выбирались на основе данных высокотемпературной масс-спектроскопии и данных по температурной зависимости давления пара b-дикетонатов палладия (II) [11]. Плавное изменение температуры по длине печи и достаточная длина сублиматора позволили отделить зону кристаллизации искомого вещества от зон испарения и конденсации летучих примесей. Основную зону кристаллизации вырезали, и собранное вещество при необходимости подвергали повторной сублимации.

Смотрите также

Колебательные химические реакции - как пример самоорганизации в неживой природе
...

Определение степени минерализации воды в реках г. Уссурийска
...

Роль химии в создании сверхчистых материалов
...