КР спектры газовой фазы b-дикетонатов палладия (II).
Для регистрации КР спектров газовой фазы была разработана приставка к КР спектрометру Triplemate, SPEX. Спектры регистрировались в геометрии 90о при возбуждении линией 418 нм аргонового лазера в лаборатории ИНХ СО РАН. Приставка и оптический путь луча лазера схематично изображены на рисунке 7.
В оптическую кювету (V = 6 см3), изготовленную из кварца, помещалась навеска сублимированного исследуемого b-дикетоната палладия (II). Экспериментально было установлено, что для регистрации КР спектра с достаточной интенсивностью минимальная концентрация раствора b-дикетоната должна составлять не ниже 10-2 моль/л. Необходимая навеска хелата рассчитывалась по уравнению состояния идеального газа Менделеева-Клайперона
m = (P*V*M)/(R*T), (33)
где P – давление насыщенного пара хелата в атм, С – концентрация в моль/л, R – универсальная газовая постоянная 0.082 (л*атм)/(моль*К), m – масса в г, V – объём газовой кюветы в см3, М – молекулярная масса комплекса в г/моль, Т – температура в градусах Кельвина. Значение температуры, при которой давление пара хелата соответствовало бы концентрации 10-2 моль/л брали из данных о зависимости давления пара испытуемого хелата от температуры [11].
Рис. 6. Схема съёмки КР спектра газовой фазы: 1. нагревательный элемент; 2. блок регулировки температурного режима нагревательного элемента; 3. кварцевая газовая кювета;4. газовая фаза исследуемого вещества; 5. приёмник выходного излучения и аналитический блок.
Кювету с веществом вакуумировали до Р = 10-4 атм с целью удаления кислорода воздуха и паров воды. Далее запаивали её и помещали в печь с последующим нагреванием до заданной температуры и регистрацией КР спектра. Экспериментальные спектры представлены на рисунке 8.
Смотрите также
Азот и фосфор
Пятая группа Периодической системы включает два типических элемента
азот и фосфор – и подгруппы мышьяка и ванадия. Между первым и вторым
типическими элементами наблюдается значительное ...
Бетулин и его производные
В последние годы, когда береза вовлекается все
больше в химическую переработку, ее экстрактивные вещества исследуют в более
широком аспекте. Одним из основных продуктов её переработки являет ...
Организация производства
В
данном разделе рассматривается организация производственного процесса на
проектируемом объекте, описывается режим работы этого объекта и рассчитывается
эффективный фонд времени работы ведущего об ...