Синтез 1,3,5-трийодбензола
18 г 2,4,6-трийоданилина растворили при кипячении в 225 мл бензола и 45 мл этанола, добавили 9 мл концентрированной серной кислоты и 9 г твердого нитрита натрия, кипятили до окончания выделения азота, после чего отогнали большую часть (порядка 70%) растворителя. Остаток раствора после отгонки части растворителя охладили до 00С, осадок отфильтровали, промыли на фильтре метанолом, потом горячей водой. Продукт представлял собой кристаллы грязно-желто-коричневого цвета.
Дальнейшую очистку проводили методом сублимации в вакууме. Продукт сублимации имел ярко-желтый цвет. Продукт сублимации был дважды перекристаллизован из этанола. Продукт перекристаллизации имел бледно-бежевый цвет. Масса продукта составила 3,58 г. Таким образом, выход 1,3,5-трийодбензола составил 20,5% от теоретически рассчитанного.
Смотрите также
Реологические свойства САН и АБС пластиков
...
Хроматографический анализ
Хроматография - это
физико-химический метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или
растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Метод
основан на разл ...
Свойства дикарбоновых кислот и их ангидридов
Дикарбоновыми
(или по-другому двухосновными) называют карбоновые кислоты, которые содержат
две карбоксильные группы: .
Двухосновные
кислоты – бесцветные кристаллические вещества, в замет ...