Физико-химичкские методы исследования.
2.1. ЯМР-1Н и 29Si-спектроскопия.
ЯМР спектры регистрировали на приборе "Bruker WP=200”. В случае ЯМР 1Н спектроскопии использовали 5%-ные растворы анализируемого вещества в CCl4, в случае ЯМР 29Si спектроскопии - 40%-ные растворы в CCl4.
2.2. ИК-спектроскопия.
ИК-спектры регистрировали на приборе "Bruker IFS=88" в области 400 - 4000 см-1. Образцы готовили в виде пасты или таблеток с KBr.
2.3. Гель-проникающая хроматография.
Молекулярно-массовые характеристики определяли методом ГПХ в ТГФ на жидкостном хроматографе GPC-2 "Waters-440" с адсорбционным детектором и тремя колонками, наполненными ультрастирогелем с размерами пор 100, 500 и 103 Е. Хроматограммы обрабатывали на интеграторе "Data Modul-370" с использованием полистирольного стандарта.
2.4. Поляризационно-оптическая микроскопия.
Оптические исследования проводили на поляризационном микроскопе “Ломо Р-112”, оборудованном нагревательным столиком с микропроцессор-ной регулировкой скорости нагревания “Mettler FP-800”, в скрещенных поляроидах. Съёмку осуществляли фотоаппаратом “Зенит-3М”, соединённым с тубусом микроскопа микрофотонасадкой.
2.5. Дифференциальная сканирующая калориметрия.
Калориметрические исследования проводили на термосистеме “Mettler TA-4000”. Скорость сканирования 10 град/мин. Образцы готовили в виде таблеток навеской 10-30 мг. Расчёт тепловых эффектов переходов производили автоматически на микропроцессоре по стандартным программам.
2.6. Рентгенографические исследования.
Рентгенографический анализ проводили на приборе УРС-55 с использованием CuKa-излучения, фильтрованного никелевым фильтром. Рентгенограммы получали на плоской плёнке. Расстояние образец-плёнка составляло 60.5 и 38.3 мм. Расчёт межплоскостных расстояний проводили по формуле Вульфа-Брэгга:
kl = 2 d sin J,
где l - длина волны рентгеновского излучения (1.54 Е);
d - межплоскостное расстояние;
J - угол отражения.
Для расчёта межплоскостных расстояний, соответствующих диффузному гало в широких углах, использовали значение k ” 1.117, а для малоугловых рефлексов - значение k = 1
Смотрите также
Газохроматографическое исследование углеводородов С1-С6 сероводорода и меркаптанов в нефтяных продуктах
Нефть является основным сырьем для производства
энергоносителей, которые играют ведущую роль в современной экономике. Масштабы
потребления энергоресурсов, главным образом, определяют уровень ...
Динамика полимерных цепей в процессах структурных и химических превращений макромолекул
Динамика
полимерных цепей в растворе характеризуется совокупностью релаксационных
процессов, связанных с движением (вращательным или поступательным)
макромолекулы как целого или тех или ины ...
Супрамолекулярная химия
Проанализировано развитие области науки, называемой
супрамолекулярной химией. Даны основные определения и понятия этой дисциплины.
В историческом контексте рассмотрены исследования, заложивш ...