Физико-химичкские методы исследования.
2.1. ЯМР-1Н и 29Si-спектроскопия.
ЯМР спектры регистрировали на приборе "Bruker WP=200”. В случае ЯМР 1Н спектроскопии использовали 5%-ные растворы анализируемого вещества в CCl4, в случае ЯМР 29Si спектроскопии - 40%-ные растворы в CCl4.
2.2. ИК-спектроскопия.
ИК-спектры регистрировали на приборе "Bruker IFS=88" в области 400 - 4000 см-1. Образцы готовили в виде пасты или таблеток с KBr.
2.3. Гель-проникающая хроматография.
Молекулярно-массовые характеристики определяли методом ГПХ в ТГФ на жидкостном хроматографе GPC-2 "Waters-440" с адсорбционным детектором и тремя колонками, наполненными ультрастирогелем с размерами пор 100, 500 и 103 Е. Хроматограммы обрабатывали на интеграторе "Data Modul-370" с использованием полистирольного стандарта.
2.4. Поляризационно-оптическая микроскопия.
Оптические исследования проводили на поляризационном микроскопе “Ломо Р-112”, оборудованном нагревательным столиком с микропроцессор-ной регулировкой скорости нагревания “Mettler FP-800”, в скрещенных поляроидах. Съёмку осуществляли фотоаппаратом “Зенит-3М”, соединённым с тубусом микроскопа микрофотонасадкой.
2.5. Дифференциальная сканирующая калориметрия.
Калориметрические исследования проводили на термосистеме “Mettler TA-4000”. Скорость сканирования 10 град/мин. Образцы готовили в виде таблеток навеской 10-30 мг. Расчёт тепловых эффектов переходов производили автоматически на микропроцессоре по стандартным программам.
2.6. Рентгенографические исследования.
Рентгенографический анализ проводили на приборе УРС-55 с использованием CuKa-излучения, фильтрованного никелевым фильтром. Рентгенограммы получали на плоской плёнке. Расстояние образец-плёнка составляло 60.5 и 38.3 мм. Расчёт межплоскостных расстояний проводили по формуле Вульфа-Брэгга:
kl = 2 d sin J,
где l - длина волны рентгеновского излучения (1.54 Е);
d - межплоскостное расстояние;
J - угол отражения.
Для расчёта межплоскостных расстояний, соответствующих диффузному гало в широких углах, использовали значение k ” 1.117, а для малоугловых рефлексов - значение k = 1
Смотрите также
Влияние вида катализатора на параметры синтеза метанола
Метанол известен очень давно, его обнаружили когда перегоняли древесину,
примерно в 17 веке.
Именно процесс сухой перегонки и оставался долгое время единственным
способом его получения.
...
Планирование дискриминирующих экспериментов
Для дискриминации гипотез используют
эксперименты различного типа.
Химические эксперименты. Различные
тестовые реакции часто позволяют определить вероятность участия того или иного
вещес ...