Физико-химичкские методы исследования.
2.1. ЯМР-1Н и 29Si-спектроскопия.
ЯМР спектры регистрировали на приборе "Bruker WP=200”. В случае ЯМР 1Н спектроскопии использовали 5%-ные растворы анализируемого вещества в CCl4, в случае ЯМР 29Si спектроскопии - 40%-ные растворы в CCl4.
2.2. ИК-спектроскопия.
ИК-спектры регистрировали на приборе "Bruker IFS=88" в области 400 - 4000 см-1. Образцы готовили в виде пасты или таблеток с KBr.
2.3. Гель-проникающая хроматография.
Молекулярно-массовые характеристики определяли методом ГПХ в ТГФ на жидкостном хроматографе GPC-2 "Waters-440" с адсорбционным детектором и тремя колонками, наполненными ультрастирогелем с размерами пор 100, 500 и 103 Е. Хроматограммы обрабатывали на интеграторе "Data Modul-370" с использованием полистирольного стандарта.
2.4. Поляризационно-оптическая микроскопия.
Оптические исследования проводили на поляризационном микроскопе “Ломо Р-112”, оборудованном нагревательным столиком с микропроцессор-ной регулировкой скорости нагревания “Mettler FP-800”, в скрещенных поляроидах. Съёмку осуществляли фотоаппаратом “Зенит-3М”, соединённым с тубусом микроскопа микрофотонасадкой.
2.5. Дифференциальная сканирующая калориметрия.
Калориметрические исследования проводили на термосистеме “Mettler TA-4000”. Скорость сканирования 10 град/мин. Образцы готовили в виде таблеток навеской 10-30 мг. Расчёт тепловых эффектов переходов производили автоматически на микропроцессоре по стандартным программам.
2.6. Рентгенографические исследования.
Рентгенографический анализ проводили на приборе УРС-55 с использованием CuKa-излучения, фильтрованного никелевым фильтром. Рентгенограммы получали на плоской плёнке. Расстояние образец-плёнка составляло 60.5 и 38.3 мм. Расчёт межплоскостных расстояний проводили по формуле Вульфа-Брэгга:
kl = 2 d sin J,
где l - длина волны рентгеновского излучения (1.54 Е);
d - межплоскостное расстояние;
J - угол отражения.
Для расчёта межплоскостных расстояний, соответствующих диффузному гало в широких углах, использовали значение k ” 1.117, а для малоугловых рефлексов - значение k = 1
Смотрите также
Строение атома.
На рубеже XIX–XX веков наука вплотную подошла к открытию строения материи. В этот
период, метко названный революцией в естествознании, были сделаны выдающиеся
открытия:
–открытие катодных
лучей ...
Создание эпоксидных композиций пониженной горючести с электропроводящими и диэлектрическими свойствами
ОБЩАЯ
ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность
проблемы
Цель работы: Для достижения поставленной
цели решались следующие задачи:
Научная
новизна работы
...
Возможная схема этапов оптимизации ХТС
Процессы
химической технологии это сложные физико-химические процессы, протекающие как в
пространстве, так и во времени. В них участвуют потоки энергии (тепло и холод)
и многофазные и много ...