Определение технологической топологии ХТС

Метод использования ацетона в качестве гомогенизатора был разработан фирмами «Hercules Powder Company» (США) и «Distillers Company Limited» (Англия). Этот метод приме­няется в промышленности. Разложение гидроперекиси проводят в гомогенной среде, состоящей из ацетона и концентрированной (95—96%-ной) серной кислоты, которая вводится в виде 1%-ного раствора в ацетон. Реакционная среда не должна со­держать больших количеств воды, так как при этом происхо­дит расслаивание. Желательно, чтобы воды было менее 2%, а для достижения оптимальных результатов вода должна пол­ностью отсутствовать.

Гидроперекись изопропилбензола может быть применена как концентрированная, так и в виде сырой реакционной смеси, полученной окислением изопропилбензола. Преимущественно используют концентрированную (75—88%-ную) гидроперекись. Хотя количество серной кислоты можно изменять в широких пределах, оптимальной является добавка 0,8 вес. % Н2PО4 (считая на серный ангидрид).

Регулирование температуры осуществляется путем дефлег­мации ацетона. Гидроперекись изопропилбензола и дополни­тельное количество ацетона вводят в реактор, в котором на­ходится смесь, гомогенизированная ацетоном. В патенте при­водится пример непрерывного разложения гидроперекиси изо­пропилбензола в ацетоне. Реакционный сосуд, в котором осу­ществлялось разложение, был снабжен термометром, механи­ческой мешалкой, холодильником и штуцерами для ввода гидро­перекиси, раствора серной кислоты в ацетоне и для вывода разложенной реакционной смеси. Штуцер для вывода смеси находился сбоку, на высоте, равной одной трети общей высоты реактора. До начала опыта реактор заполняли раствором, со­стоявшим из ацетона и 1 вес. % -(в пересчете на ацетон) кон­центрированной серной кислоты. Затем вводили до уровня сли­ва из реактора гидроперекись изопропилбензола. С этого момента из сосуда вытекала реакционная смесь, а из холодиль­ника возвращался -ацетон, который смешивался с добавляемой в количестве 1 % (из расчета на вводимую гидроперекись) сер­ной кислотой и поступал обратно в реактор. Полученная смесь отбиралась в том же объеме, в каком вводилась гидроперекись. Таким образом было разложено 3516 вес. частей 80,5%-ной гидроперекиси изопропилбензола. В минуту подавалось 17,2 вес. части гидроперекиси. Температура смеси в реакторе составляла 90 °С, а время контактирования — 29 мин. Вытекающий из реак­тора продукт содержал 0,5% гидроперекиси. При разгонке реакционной смеси было получено 1510 вес. частей твердого фенола, что соответствовало выходу 86% от теоретического.

Фирма «Bergwerkgeselschaft Hibernia AG» рекомендует проводить процесс разложения гидроперекиси изопропилбензола в центробежном насосе с использованием в качестве тепло­носителя серной кислоты при температуре около 30°С, причем отношение объема раствора гидроперекиси к кислоте составляет 1 : 14—20. Благодаря высокой степени перемешивания реакцион­ной смеси в насосе гидроперекись полностью разлагается, хотя смесь остается в насосе только короткое время. Размешивание можно интенсифицировать применением ультразвука, благодаря которому повышается также скорость реакции. В патенте ука­зывается, что при таком способе разложения не образуется по­бочных продуктов. Серная кислота, используемая в процессе, одновременно служит для поддержания температуры реакции в пределах 28—38°С. Продукты разложения гидроперекиси отличаются высокой степенью чистоты, что является важным условием для их выделения в чистом виде. Ниже приводится описание схемы предлагаемого патентом процесса (рис. 3).

Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru