Метил [2-нитрофенил] сульфид, о-нитротиоанизол.
Во всех из изученных методик о-нитротиоанизол (4)
получали метилированием 2-нитротиофенола (3)
. Различие в метилирующих агентах. В статье [4] использовался йодистый метил в щелочной водно-спиртовой среде. В статьях [5] и [6] в качестве метилирующего агента использовался диметилсульфат, существенно более дешевый чем метилйодид. Во всех статьях среда щелочная.
К щелочному раствору нитротиофенола (3)
через медленно прибавляют избыточное количество диметилсульфата. При этом раствор из темно вишневого постепенно превращается в прозрачно желтый. Выпадают желтые частички нитротиоанизола (4)
.Их отфильтровывают, промывают водой и высушивают. После перекристаллизации из спирта выход хроматографически индивидуального продукта составил 50% в виде светло-желтых пластинок. Температура плавления соответствует литературным источникам [3], [4], [7].
Смотрите также
Качественный анализ анионов
Цель аналитической химии - установление качественного и количественного
состава вещества или смеси веществ. В соответствии с этим аналитическая химия делится
на качественный и количественны ...