2,2’-динитродифенилдисульфид (2)
В круглодонную колбу вместимостью 300 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 36 г (0.15 моль) кристаллического дисульфида натрия ( Na2S×9H2O) и 150 мл 95%-го этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до растворения сульфида натрия. Затем добавляют 4.8 г (0.15 моль) порошкообразной серы и нагревание продолжают до ее растворения, при этом образуется буровато-красный раствор дисульфида натрия. После этого в круглодонной колбе вместимостью 500 мл, снабженной обратным холодильником, приготовляют раствор 31.5 г (0.20 моль) 2-хлорнитробензола в 50 мл 95%-го этилового спирта. К этому раствору медленно приливают горячий раствор дисульфида натрия. Пока реакция идет бурно, прибавление дисульфида ведут медленно. Когда весь дисульфид прибавлен смесь нагревают в течении двух часов на водяной бане, поддерживая слабое кипение реакционной смеси. Затем содержимое колбы охлаждают до 20°С, осадок отфильтровывают, промывают несколько раз водой для удаления NaCl, один раз 20 мл этилового спирта для удаления непрореагировавшего 2-хлорнитробензола и один раз 20 мл разбавленной соляной кислоты, отжимают на фильтре и высушивают в вакуум эксикаторе над NaOH.
По этой методике из 210 г нитрохлорбензола получено 105 г продукта. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты выход 2,2’-динитродифенилдисульфида составляет 84,2 г (41%). Rf 0.75 (бензол). Т. пл. 194-197 °С. Лит т. пл. 198-199 °С [1].
Смотрите также
Синтезы органических соединений на основе оксида углерода
Помимо синтезов органических соединений из СО и Н2
– углеводороды, олефины, в том числе изобутилен с высокими показателями
(селективность > 90%), спирты, в том числе изобутанол с выходом ...
Приложение 7
Статестические
данные добычи нефти и кол-во нефтяных скважин.
Год
...