Метил[2-нитрофенил]сульфид, 2-нитротиоанизол (4)
В круглодонной колбе с обратным холодильником готовят раствор 20 г (0,129 моль) 2-нитротиофенола, 15 г (0,375 моль) гидроксида натрия в 100 мл воды и нагревают его до 50°С. К полученному раствору медленно прибавляют через капельные воронки 40 мл (d 1,35 г/мл, 54 г, 0,42 моль) диметилсульфата и 10 г (0,25 моль) гидроксида натрия. После прибавления перемешивают 30 мин. В это время раствор меняет цвет с темно вишневого на прозрачно-желтый. Отфильтровывают выпавший 2-нитротиоанизол.
Получают 13 г (60%) После перекристаллизации из смеси спирт-вода выход 12,4 г Т. пл. 59-61°С. Лит т. пл. 92-94°С [6], 59-60°С [4] 58-60°С [7], 61,5-62°С [5]. Rf 0.6 элюент хлороформ : гексан 1:1.
Смотрите также
Первая группа периодической системы
Структура внешних электронных слоев в атомах элементов
I группы позволяет прежде всего предполагать отсутствие у них тенденции к
присоединению электронов. С другой стороны, отдача единственного внеш ...
Кислоты
Цель: познакомить учащихся с органическими и неорганическими кислотами,
присутствующими вокруг нас; подробно рассмотреть строение и свойства
неорганических кислот; научить работать с научной ...
Кефир
Кисломолочные продукты - это продукты,
вырабатываемые сквашиванием молока или сливок чистыми культурами молочнокислых
бактерий с добавлением или без добавления дрожжей или уксуснокислых бакт ...