Исследование твёрдой пробы методом спектрометрии
Продуктом сульфирования является твёрдое зернистое вещество темно-коричневого цвета.
Согласно выбранной методике сульфирования [26] отверждение продукта сульфирования без предварительной термообработки происходит при температуре 160-180 оС. В более поздних работах [27] было показано, что предварительный прогрев масла способствует получению твердого сульфокатионита уже при температуре 100 оС. Для сравнения структуры катионитов, полученные при разных условиях сульфирования, были сняты их спектры, рис. 3.4 и 3.5.
Рис. 3.4. ИК-спектр продукта выделенного при температуре 160 оС
Рис. 3.5. ИК-спектр продукта, выделенного при температуре 100 оС
Тщательный анализ показал, что данные спектры накладываются друг на друга полностью. Таким образом, мы доказали возможность получения сульфопродукта одинакового по характеристикам с первым уже при 100 оС, что позволяет избежать опасного нагрева смеси, содержащей концентрированную серную кислоту или олеум.
Анализ обоих спектров показал наличие сульфогрупп , а именно: S=O (1060 см-1 – 1040 см-1), SO2 (1160 см-1 – 1400 см-1). Слабые полосы поглощения в области 700 см-1–600 см-1 соответствует колебаниям С–S; полоса в этой области обнаружена у меркаптанов, сульфидов, сульфоксидов, сульфонов и т. д. [бел] Широкая расплывчатая полоса на 3400 см-1 характерна для группы -ОН в полиассоциатах. Она же говорит о возможных остатках в катионите воды.
Помимо появления сульфогрупп заметно увеличение количества групп С=О (1700 см-1) и С-О-С (1200 см-1), к чему привели сопутствующие сульфированию реакции окисления.
Смотрите также
Серебро. Общая характеристика
СЕРЕБРО Ag
Базовые характеристики
Порядковый номер
47
Атомный вес
107,870 у.е.
Валентность
I, ...
Электрохимические процессы на границе. Твердый электролит. Соединения внедрения
...
Третий закон термодинамики
Понятие химического сродства. Известно, что многие
вещества реагируют друг с другом легко и быстро, другие вещества реагируют с
трудом, а третьи – не реагируют. Исходя из этого, вывели предположени ...