Определение массовой концентрации альдегидов

Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с по­мощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом.

Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции при­сутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде.

Реактивы:

концентрированная серная кислота; 0,1 %-ный раствор пирогаллола А.

Оборудование:

фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа

. Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложенной в п.7.1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов.

В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см3 концент­рированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 анализируемой водки или ее дистиллята и 1,5 см3 0,1%-ного раствора пирогаллола А, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое энергич­но перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в тече­ние 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду или в баню со льдом и охлаждают до комнатной температуры.

Образовавшуюся в результате проведенной реакции окраску ра­створа измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщи­ной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 440 нм по сравнению с дистиллированной водой.

Полученную величину оптической плотности используют для расчета количества альдегидов (мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным ра­створам ацетальдегида или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика (см. Приложение 3).

Расчетное уравнение имеет вид:

Сал =

AD

–

A

1

;

где Сал – массовая концентрация альдегидов, мг/дм3 безводного спирта;

А и А1 — расчетные коэффициенты, полученные экспериментально;

D — опти­ческая плотность.

Расчетные коэффициенты в формуле необходимо опреде­лять для каждой марки фотоэлектроколориметра и партии исполь­зуемого пирогаллола А. Для этого следует построить градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания аль­дегидов в водке.

Построение градуировочного графика

. Для по­строения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы (стандартные образцы) с содержанием альдегидов (ацетальдегида) 2; 3; 4 и 10 мг в 1 дм3 безводного спирта.

Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с раствором пирогаллола А по вышеописанной методике.

Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей откладывают на оси ординат, а соответствующую этим значениям массовую концентрацию альдегидов – на оси абсцисс.

Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.

Зависимость между оптической плотностью и количеством аль­дегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru