Определение массовой концентрации сивушного масла

Книги по химии / Химия отрасли / Определение массовой концентрации сивушного масла
Страница 1

Сивушное масло представляет собой смесь н–пропилового, изобутилового и амиловых спиртов. По внешнему виду оно представляет собой прозрачную жидкость без механических примесей от светло–желтого до красно–бурого цвета.

Массовую концентрацию сивушного масла в водке определяют визуально с помощью типовых спиртовых растворов (стандартных эталонов) или фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора, полученного пос­ле реакции присутствующих в водке высших спиртов (сивушного масла) с салициловым альдегидом в присутствии серной кислоты.

Реактивы:

концентрированная серная кислота; 1,0 %-ный раствор салицилового альдегида.

Оборудование:

фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа

. Концентрированную серную кис­лоту в объеме 10см3 вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 испытуемой водки с таким расчетом, чтобы не произошло смешивания обеих жидко­стей, а образовалось два слоя. Затем приливают 0,7 см3 1 %-ного спиртового раствора салицилового альдегида, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин, отмечая время по секундо­меру. Затем пробирку погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для быстрого охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры. Интенсивность образовавшейся в результате проведенной реакции желтой окраски измеряют не позд­нее чем через 5 мин на фотоэлектроколориметре любой марки при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщи­ной поглощающего свет слоя 20 мм, а затем сравнивают с дистилли­рованной водой.

Обработка результатов

. Для расчета массовой концен­трации сивушного масла в водке следует внести поправ­ку на присутствующие в нем альдегиды, также реагирующие с сали­циловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть значе­ние расчетной оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемой водке по графику или вычислено по уравнению (см. п. 7.3). Эти значения расчетных опти­ческих плотностей приведены в таблице:

Расчетные значения оптической плотности для определения

поправки на содержание сивушного масла в водке

Массовая концентрация альдегидов в

водке в пересчете на уксусный, мг/дм3 безводного спирта

Расчетные значения оптической плотности по фотоэлектроколориметрам КФК-2 и КФК-3

1,5

2,0

2,5

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

7,5

8,0

8,5

9,0

10,0

0,010

0,015

0,020

0,025

0,040

0,050

0,060

0,075

0,080

0,085

0,090

0,100

0,110

Величину оптической плотности, полученную после вычитания расчетной оптической плотности (поправка на альдегиды), исполь­зуют для расчета количества сивушного масла (мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным ра­створам сивушного масла или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика.

Расчетное уравнение имеет вид:

Сс.м. = К

D

–

K

1

,

где Сс.м. – массовая концентрация сивушного масла, мг/дм3 безводного спирта;

К и К1 — расчетные коэффициенты, полученные экспериментально;

D — опти­ческая плотность.

Расчетные коэффициенты в формуле необходимо опреде­лять для каждой марки фотоэлектроколориметра, исполь­зуемого в работе. Для этого следует построить градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания сивушного масла.

Страницы: 1 2

Смотрите также

Каталитическая конверсия метана водяным паром
...

Реологические свойства САН и АБС пластиков
...

Алмазы
...