Определение массовой концентрации сложных эфиров
Массовую концентрацию сложных эфиров в водке определяют фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении интенсивности окраски, полученной в процессе реакции хлорида железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров испытуемой водки с гидрохлоридом гидроксиламина:
|
|
Гидроксамовая кислота с железом образует комплексное соединение.
Реактивы:
раствор гидрохлорида гидроксиламина концентрации 0,05моль/дм3: навеску гидрохлорида гидроксиламина массой 69,6 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, объем доводят до метки и перемешивают; раствор NaOH концентрацией 3,5моль/дм3: навеску NaOH массой 70,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, объем доводят до метки и перемешивают; раствор хлорида железа (III) концентрации 0,1 моль/дм3; раствор соляной кислоты концентрации 4 моль/дм3; раствор этилацетата в этиловом ректификованном спирте: к навеске этилацетата массой 25,0 г, взвешенной в склянке с пришлифованной пробкой, приливают небольшое количество этилового ректификованного спирта концентрацией 96,4 % об. сортов «Люкс» или «Экстра». Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 500 см3, куда предварительно наливают 50 см3 этилового спирта сортов «Люкс» или «Экстра». Объем склянки доводят спиртом до метки и перемешивают.
Оборудование:
фотоэлектроколориметр КФК-3.
Подготовка к анализу
. Перед определением массовой концентрации сложных эфиров в водках, содержащих сахара, имеющие свободные альдегидную или кетонную группу (глюкоза, фруктоза, лактоза и др.), предварительно следует проводить перегонку, которую осуществляют по методике, изложенной в п.7.1.
Приготовление раствора реакционной смеси
. Перед проведением анализа готовят раствор реакционной смеси путем смешивания равных объемов раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора гидроксида натрия, учитывая, что на проведение анализа одного образца испытуемого спирта расходуется 12 см3 смеси. Полученную смесь перемешивают и используют для анализа не позднее чем через 6 ч с момента приготовления.
Проведение анализа
. Для проведения анализа требуется приготовить испытуемые растворы А и Б.
В две конические колбы вместимостью 50 см3 вносят по 6 см3 реакционной смеси. Затем в первую колбу приливают 3 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы именуют раствором Б, а содержимое второй колбы – раствором А.
В обе колбы приливают по 18 см3 анализируемой водки и одновременно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.
Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см3 раствора соляной кислоты и также перемешивают в течение 1 мин.
В обе колбы добавляют по 3 см3 раствора хлорида железа и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным образом в течение 1 мин.
Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б в кюветах с шириной рабочей грани 50 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм. Полученную величину оптической плотности используют для расчета содержания сложных эфиров (Cэф, в мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам этилацетата или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика.
Смотрите также
Серебро
...
Эксплуатационные свойства судового маловязкого и тяжелых моторных
топлив
Настоящий
раздел содержит краткую характеристику лабораторных методов, разработанных в
ЦНИИ морского флота (г. Санкт-Петербург) и позволяющих проводить сравнительную
оценку опытных и эталонных об ...