Определение объемной доли метилового спирта

Объемную долю метилового спирта в водке определяют визуаль­но с помощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом, основанным на измерении интенсивности окраски в результате взаимодействия динатриевой соли хромотроповой кислоты (1,8–диокси-нафталин–3,6–дисульфокислота) с формальдегидом, образующимся в результате окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемой водке, перманганатом калия.

Реактивы:

раствор перманганата калия с массовой долей 1 %: навеску перманганата калия массой 5,0 г растворяют в 150 см3 дистиллированной воды в мерной колбе на 500 см3. Объем доводят до метки и перемешивают. Полученный раствор выдерживают в темноте в течение 2 суток; раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 10 %: навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой 25 г растворяют в 15 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 25 см3, объем доводят водой до метки и перемешивают; 20 %- ный раствор сульфита натрия; кон­центрированная серная кислота.

Оборудование:

фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа

. В пробирку с пришлифованной пробкой вносят по 2 см3 раствора перманганата калия и испытуемой водки. Содержимое пробирки пере­мешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин. Затем вносят 0,4 см3 20%-ного раствора сульфита натрия для обесцвечивания реакционной смеси и 4 см3 кон­центрированной серной кислоты. Смесь тотчас же перемешивают и пробирку помещают в водяную баню с холодной водой. После ох­лаждения смеси до комнатной температуры (около 2 мин) в пробирку вносят по 0,1 см3 раствора динатриевой соли хромотропо­вой кислоты, содержимое перемешивают и пробирку помещают в кипящую водяную баню на 5 мин.

Далее пробирку охлаждают в бане до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора при светофильт­рах с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглоща­ющего свет слоя 10 мм. По полученной оптической плотности с использованием градуировочного графика определяют объемную долю метанола.

Построение градуировочного графика

. Для построения графика используют стандартные типовые растворы с известным содержанием метилового спирта: 0,03; 0,05 и 0,13 % в 1 дм3 безводного спирта. Фотоэлектрометрический анализ этих растворов проводят аналогично выше описанному.

По полученным результатам строят градуировочный график, от­кладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта (%), а по оси ординат — оптическую плотность.

Результаты исследований по п.п. 7.1-7.6 необходимо свести в таблицу и используя таблицу Приложения 4 сделать аргументированное заключение о качестве исследуемого образца водки.

Контрольные вопросы:

1. По каким показателям оценивается качество водок?

2. Дайте характеристику методам определения основных физико–химических показателей качества водок.

Copyright © 2025 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru