Определение массовой концентрации яблочной кислоты

Яблочная кислота относится к многоосновным оксикислотам, содержит асим­метрический углеродный атом. В процессе созревания винограда количество ее уменьшается и в период физиологической зрелости ягод составляет 2–5 г/кг. В процессе спиртового брожения концентрация яблочной кислоты снижается вслед­ствие ее потребления дрожжами. Молочнокислые бактерии сбраживают яблоч­ную кислоту в молочную, при этом происходит снижение содержания титруемых кислот и повышение рН, формирование мягкого гармоничного вкуса вин. Концен­трация яблочной кислоты в винах не превышает 5 г/дм3.

Значительное количество яблочной кислоты содержат незрелые ягоды: до 15 г на 1кг винограда. Яблочная кислота участвует в дыхательных процессах и к моменту достижения технической зрелости ее содержание снижается до 2–5 г на 1кг. В северных районах виноградарства, а также при холодной погоде осенью в южных районах виноград может быть излишне кислым из-за избытка яблочной кислоты. Столовые вина из такого винограда имеют привкус так называемой "зеленой кислотности". Под действием дрожжей и бактерий при благоприятных условиях происходит биологическое кислотопонижение, связанное с превращением яблочной кислоты в слабо диссоциированную молочную кислоту. Применяют также химические методы нейтрализации избыточного количества яблочной кислоты в виноградном сусле или вине.

Принцип метода.

Метод основан на реакции взаимодействия яблочной кислоты с хромотроповой и серной кислотами, вследствие чего образуется комплекс желто-зеленого цвета, интенсивность окраски которого определяется колориметрически.

Оборудование.

Фотоэлектроколориметр, пробирки с притертой пробкой объемом 25 см3.

Реактивы.

Серная кислота концентрации 96% мас. и 86% мас; динатриевая соль хромотроповой кислоты (хромотроповая кислота – это 1,8–ди–оксинафталин–3,6–дисульфокислота), 5% водный раствор (готовят непосредственно перед определением, хранят в темной склянке); стандартный раствор DL- или L- яблочной кислоты (1 мг/см3): 500 мг яблочной кислоты растворяют в мерной колбе объемом 500 см3; сульфат натрия, 7,1%-ный раствор.

Техника определения.

1 см3 элюата, полученного в работе 12.1, помещают в пробирку с притертой пробкой, добавляют 1 см3 раствора соли хромотроповой кислоты и 10 см3 96% H2SO4, размешивают и погружают в кипящую водяную баню на 20 мин. Быстро охлаждают до 20°С и точно через 90 мин определяют оптическую плотность раствора. Все операции с момента прибавления динатриевой соли хромотроповой кислоты следует проводить в затемненном месте. Колориметрируют при длине волны 420 нм в кювете толщиной 10 мм.

Раствор сравнения готовят так же, заменяя 1 см3 элюата на такое же количество 7,1%-ного раствора Na2SO4 и 96% серную кислоту - на 86%.

Концентрацию яблочной кислоты определяют по калибровочному графику. Полученный результат умножают на разбавление (в данных условиях разбав­ление равно 5).

Построение калибровочного графика.

Через 6 ионообменных колонок, заполненных анионитом, пропускают 5, 10, 15, 20, 25 и 30 см3 стандартного раствора яблочной кислоты и выполняют все операции по промывке и элюированию. По 1 см3 элюатов отбирают в пробирки и анализируют, как указано ранее. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации яблочной кислоты. Концентрация элюатов соответствует концентрации яблочной кислоты 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 г/дм3 .

Контрольные вопросы:

1. Источники образования яблочной кислоты в винах;

2. Роль яблочной кислоты в виноделии;

3. На чем основан метод определения содержания яблочной кислоты?

Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru