Распределительная хроматография на ионообменных смолах
Впервые разделение углеводов методом распределительной хроматографии на ионообменных смолах в смесях растворителей различной полярности было описано в 1952 г. В последние годы метод был значительно усовершенствован. В качестве элюента при разделении сахаров и их производных наиболее пригоден водный спирт, и далее речь будет идти только об этом элюенте.
Одним из основных факторов, обусловливающих сорбцию сахаров точно так же, как и других полярных неэлектролитов в данном виде хроматографии, является неодинаковое распределение компонентов элюирующей смеси между смолой и внешним раствором. В случае водного спирта относительное количество воды в неподвижной фазе выше, чем в подвижной, и этим объясняется тот факт, что смолой преимущественно удерживаются полярные вещества. На состав подвижной и неподвижной фаз существенное влияние оказывает также взаимодействие смола - растворитель и смола - растворенное вещество. При
смене противоиона порядок элюирования некоторых сахаров может измениться.
Коэффициенты распределения веществ возрастают с увеличением концентрации спирта и уменьшаются с повышением температуры. За редким исключением, коэффициенты распределения растут с увеличением числа гидроксильных групп в молекуле. Введение в молекулу неполярных групп, например метильных, приводит к уменьшению коэффициента распределения. Величина последнего зависит также от положения заместителей.
В табл.5 приведены коэффициенты распределения ряда свободных сахаров.
Распределительная хроматография на ионообменных смолах была с успехом применена для разделения моно- и олигосахаридов, альдитов и производных сахаров, не содержащих ионогенных группировок, например гликозидов и частично метилированных сахаров. Этот метод можно использовать как в аналитических, так и в препаративных целях.
Таблица 5. Коэффициенты объемного распределения (Dv) некоторых моносахаридов и ангидросахаров при различных температурах и концентрациях спирта
|
Сахара |
Пористая смола (SO42-) 75°С |
Смола малой Емкости (SO42-) 75 °С |
Дауэкс (SO42-) 90°С |
Дауэкс (Li+) 75 °С |
Амберлит IR-120 (Li+) | ||
|
75 °С |
100 °С | ||||||
|
Концентрация этанола, % | |||||||
|
88 |
86 |
90 |
86 |
92,4 |
92,4 | ||
|
Эритроза |
3,08 |
1,9 | |||||
|
Треоза |
3,84 |
1,4 | |||||
|
Рибоза |
6,55 |
4,06 |
5,80 |
4,98 |
4,0 |
3,1 | |
|
Арабиноза |
10,1 |
6,26 |
9,79 |
7,56 |
3,8 |
3,0 | |
|
Ксилоза |
12,5 |
7,38 |
12,1 |
9,19 |
2,7 |
3,0 |
2,4 |
|
Фруктоза |
13,5 |
8,04 |
13,8 |
10,3 |
5,6 |
4,3 | |
|
Сорбоза |
8,93 |
15,6 |
11,0 |
4,6 |
3,7 | ||
|
Манноза |
16,4 |
9,37 |
16,9 |
11,8 |
5,3 |
4,4 | |
|
Галактоза |
23,4 |
13,0 |
24,4 |
16,1 |
5 7 |
6,8 |
5,3 |
|
Глюкоза |
28,1 |
14,9 |
29,5 |
19,5 |
4 8 |
5,4 |
4,4 |
|
Альтроза |
16,6 |
4 2 | |||||
|
Рамноза |
4,75 |
2,80 |
4,11 |
3,54 |
1.4 |
1,2 | |
|
Фукоза |
3,25 |
4,96 |
4,19 |
2,4 |
1,8 | ||
Смотрите также
Кислотно-каталитические процессы в нефтепереработке и в нефтехимии. Решение обратной задачи кинетики
...
Жизнь и деятельность академика Григория Алексеевича Разуваева
В данном реферате содержаться
сведения о биографии и научно-исследовательской деятельности в области органической
и металлорганической химии выдающегося советского ученого-химика, Героя Соци ...
Металлы жизни
...