Сублимация из эндофуллеренсодержащей сажи
Сублимационные методы выделения эндометаллофуллеренов из сажи в настоящее время практически не разработаны и очень редко используются по сравнению с методами экстракции. Применение данного подхода к выделению эндофуллеренов описано лишь в небольшом количестве работ.
В работе [27] для получения эндометаллофуллерена Gd@C82 был применен новый подход, основанный на последовательном использовании двух методов: сублимации и ВЭЖХ. На первом этапе сублимации при температуре 475 0С в течение 1 часа в вакууме из сажи были выделены полые фуллерены. На втором этапе сублимации температура была увеличена до 750 0С. В течение 8 часов в вакууме получен продукт, обогащенный эндометаллофуллеренами. Сублимат был растворен в о-ксилоле с использованием ультразвуковой ванны. Из полученного раствора смеси фуллеренов и эндофуллеренов методом ВЭЖХ был выделения Gd@C82. По данным ВЭЖХ и MALDI двух стадийная сублимация не позволяет отделить полые фуллерены от эндометаллофуллеренов.
Метод сублимации был использован так же в работе [28] для выделения Ho@C82. Как и в работе [27] на первом этапе полые фуллерены возгонялись при температуре 475 0С. На втором этапе сублимации температура была увеличена до 850 0С. Однако и в этой работе так же, не удалось разделить фуллерены и эндометаллофуллерены с помощью сублимации. Лишь использование ВЭЖХ позволило получить Ho@C82.