Методы исследования.
Исследование фазового состава образцов было проведено методом рентгенофазового анализа (РФА). РФА проводили в камере-монохроматоре типа Гинье с эффективным сечением 228 мм, излучение Cu Ka1.
Рентгенограммы некоторых образцов промеряли на компараторе с точностью 0,001 мм. Интенсивность линий определяли визуально по пятибалльной шкале.
Индицирование методом подбора изоструктурного соединения и уточнение параметров элементарной ячейки методом наименьших квадратов проводили с использованием программ Powder.
В качестве внутреннего стандарта при индицировании использовался германий (параметр кубической решетки типа алмаза – а = 5,658 Å [7]).
Таблица 3. Условия отжигов и результаты РФА.
№ образца |
№ отжига |
Время отжига, ч |
Температура, °С |
Фазовый состав |
1 |
I |
6 |
600 |
Ф |
2 |
I |
6 |
600 |
Ф |
3 |
I |
6 |
600 |
Ф |
4 |
I |
6 |
600 |
Ф |
5 |
I |
6 |
600 |
Ф |
6 |
I |
6 |
600 |
Ф |
7 |
I |
12 |
600 |
Ф + М |
II |
12 + 14* |
600 + 650* |
Ф + М | |
8 |
I |
12 |
600 |
Ф + М |
II |
12 + 14* |
600 + 650* |
Ф | |
9 |
I |
12 |
600 |
Ф + М |
II |
12 + 14* |
600 + 650* |
Ф + М | |
10 |
I |
6 |
600 |
М + … |
II |
6 + 14* |
600 + 650* |
М + … | |
11 |
I |
6 |
600 |
М + … |
II |
6 + 14* |
600 + 650* |
М + … | |
12 |
I |
12 |
600 |
М + … |
II |
12 + 14* |
600 + 650* |
М + … | |
III |
12 + 17* |
600 + 500* |
М + … | |
13 |
I |
12 + 14* |
600 + 650* |
Ф ' |
II |
12 + 17* |
600 + 500* |
Ф ' + М | |
14 |
I |
12 + 14* |
600 + 650* |
Ф ' + М |
II |
12 + 17* |
600 + 500* |
М |
Смотрите также
Вторая группа периодической системы
Вторая группа отличается от других одинаковостью структуры
внешнего электронного слоя у атомов всех входящих в неё элементов. С другой
стороны, второй снаружи слой, оставаясь законченным ...
Полимеры
Литературный обзор
Получение
слоистых пластиков связано с изготовлением на разных этапах технологического
процесса слоистых наполнителей – тканей, бумаг, шпона - поверхность которых
по ...