Реактивы, необходимые для определения хлорид-ионов аргентометрическим титрованием по Мору

1. Бидистиллят;

2. Серная кислота 1н. раствор;

Разбавляли 28 см3 концентрированной серной кислоты ч.д.а. дистиллированной водой до 1 дм3.

3. Едкий натр (NaOH) 1н. раствор;

Растворяли 40 г NaOH ч.д.а. в бидистилляте до 1 дм3.

4. Фенолфталеин 0,5% раствор;

Растворяли 0,5 г фенолфталеина в 50 см3 96%-ного этилового спирта и разбавляли 50 см3 дистиллированной воды. В раствор по каплям добавляли 0,01 н. NaOH до появления заметной розовой окраски.

5. Хромат калия 5% раствор;

Растворяли 50 г K2SO4 ч.д.а. в небольшом объеме бидистиллята и прибавляли раствор нитрата серебра до начала образования красного осадка. После двухчасового отстаивания раствор фильтровали и доводили бидистиллятом до дм3.

6. Нитрат серебра 0,1н. раствор (0,05н. или 0,02н.);

Раствор нитрата серебра готовили из расчета 16,9874 г (8,4937 г или 3,3975 г) AgNO3 ч.д.а., высушенного при 105оС, в бидистилляте и доводили до 1 дм3. Титр или поправку определяли титрованием 5 см3 раствора хлорида натрия соответствующей нормальности, разбавленного до 100 см3 бидистиллятом.

7. Хлорид натрия 0,1н. (0,05н. или 0,02н.);

Растворяли в бидистилляте 5,8443 г (2,9221 г или 1,1689 г) NaCl ч.д.а., высушенного при 105оС и доводили объем до 1 дм3 при 20оС.

Для определения брали 100 см3 профильтрованной пробы. Кислые и щелочные пробы нейтрализовали едким натром или серной кислотой по фенолфталеину, прибавив ничтожно малый избыток серной кислоты, чтобы раствор после нейтрализации был бесцветным. Затем к пробе прибавили 1 см3 раствора хромата калия и при постоянном перемешивании титровали раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. Таким же способом проводили холостое определение с бидистиллятом.

Содержание хлорид ионов вычисляли по формуле:

;

где а - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование пробы, см3; b - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование в холостом опыте, см3; N - нормальность титрованного раствора; k - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора нитрата серебра; V - объем пробы, взятой для определения, см3; 35450 - эквивалент Cl- (Подорванова, 1997).

Примечание

Определению мешают ионы Ва2+, Рb2+, образующие труднорастворимые хроматы, и анионы S2-, Br-, HPO42-, образующие с Ag+ труднорастворимые соли. Цветные воды предварительно коагулируют сернокислым алюминием.

Во избежание температурной ошибки следует проводить определение при одной и той же температуре (20оС). содержание Сl- в пробе воды должно быть от 10 до 300 мг.л-1. так как точку эквивалентности при отсутствии опыта установить довольно трудно, то рекомендуется титровать в присутствии «свидетелей» - недотитрованной и перетитрованной пробы (Таубе, 1971).