Назначение МВИ
5.1. Настоящий нормативный документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли серы в окиси хрома, выпускаемой по ГОСТ 2912-79 и ТУ 645 РК5604173-005-2000, ильменитовым концентрате (обожжённом), хромовым концентрате по ТУ 645 РК 0186760-06-98, хромовой руде по ТУ 645 РК0186760-01-98, марганцевой руде ТУ 5.965-11491-92, пятиокиси ниобия по ГОСТ 23620-79, ТУ1763-019-00545484-2000, железорудных окатышах по ТУ 0722-002-00186803-97, вольфрамовом концентрате по ГОСТ213-83, ферросилиции по ГОСТ 1415-93 кулонометрическим методом.
5.2. Диапазон измерений массовой доли серы в процентах:
от 0,005 до 0,10
5.3. МВИ предназначена для контроля поступающего сырья и технологических процессов.
5.2 Требования к погрешности измерений.
Погрешность результатов измерений по настоящей МВИ не превышает регламентированных ГОСТ22772.7-96 и МУ МО 14-1-61-90 значений норм погрешности, указанных в таблице 5.
Таблица 5. Нормы погрешности измерений, абс.%.
|
Массовая доля серы,% |
Предел допускаемой погрешности D (Р=0,95) |
Характеристика случайной составляющей погрешности СКО, Gk |
|
От. 0,005 ² 0,010 |
0,002 |
0,00087 |
|
Св. 0,01 ² 0,02 |
0,003 |
0,0013 |
|
² 0,02 ² 0,05 |
0,005 |
0,0022 |
|
² 0,05 ² 0,10 |
0,008 |
0,0035 |
5.3. Метод измерений
Метод автоматического кулонометрического титрования по величине рН основан на сжигании навески в трубчатой печи в потоке очищенного от примесей кислорода при температуре 1350-1400°С. Образовавшийся при сгорании навески пробы сернистый газ уносится потоком кислорода в электролитическую ячейку датчика анализатора, наполненную поглотительным раствором с определенным начальным значением величины рН, вызывая его закисление. Закисление раствора приводит к изменению э.д.с. электродной системы, что, в свою очередь, ведет к включению тока титрования. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения величины рН поглотительного раствора, пропорционально массовой доле серы в пробе и фиксируется специальным кулонометром - интегратором тока, отображающим на табло прибора непосредственно массовую долю серы в процентах.
5.4. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам, растворам
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:
- Стандартные образцы состава по ГОСТ 8.315, состав которых соответствует области применения данной методики, с аттестованным значением массовой доли серы.
- Экспресс - анализатор АС-7932 или аналогичный.
- Устройство сжигания УС - 7077 или аналогичное.
- Корректор массы КМ - 7573 или аналогичный.
- Печь муфельная с температурой нагрева до 800-900°С .
- Баллон с кислородом по ГОСТ 5583, снабженный редукционным вентилем.
- Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ 5.923, длиной 650-800 мм диаметром 18-22мм.
- Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147 .
- Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.
- Посуда мерная стеклянная лабораторная: цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770.
- Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2- го класса с абсолютной погрешностью при измерении массы не более 0,0002 г.
- Комплект стандартных образцов сталей, применяемых для градуировки анализатора.
5.5. Материалы, реактивы, растворы:
- Калий хлористый по ГОСТ 4234, прокаленный при температуре 400-450°С в течение 4 часов.
- Барий хлористый 6-водный по ГОСТ4108, прокаленный при температуре 400-450°С в течение 4 часов.
- Кислота соляная по ГОСТ3118-77, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/ дм3.
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
- Окись меди в виде проволоки или порошка по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 700-750°С в течение 3 - 4 часов.
- Пятиокись ванадия по ТУ6-09-02-295-88.
- Перекись водорода по ГОСТ10929-76,30%-ный раствор.
- Аскарит ТУ6-09-4128-88.
Смотрите также
Щелочные металлы
...