Методы исследования.
Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.
Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.
Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:
1. вычисление межплоскостных расстояний;
2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;
3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;
4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.
Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.
Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.
Смотрите также
Технология неконцентрированной азотной кислоты
Азотная
кислота по объему производства занимает среди других кислот второе место после
серной кислоты. Все возрастающий объем производства HNO3
объясняется огромным значением азотной кислот ...
Металловедение
Металловедение – наука,. Изучающая строение
и свойства металлов и устанавливающая связь между их составом, строением и
свойствами.
В данном реферате приведены общие и
теоретические сведе ...
Введение.
На протяжении всей истории химии перед учёными неизменно возникала необходимость
знать, какие химические соединения находятся в колбе, реторте или пробирке,
каковы их структура и свойс ...