Методы исследования.
Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.
Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.
Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:
1. вычисление межплоскостных расстояний;
2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;
3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;
4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.
Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.
Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.
Смотрите также
Химия в хозяйстве
Земля как планета солнечной системы существует около
4,6 млрд. лет. Считают, что жизнь на ней зародилась 800—1000 тыс. лет назад.
Ученые обнаружили следы деятельности первобытного человека, ...
Экспериментальные данные и закономерности спектров соединения хромофоров
Рассмотрим теперь, как
влияет присутствие в молекуле различных хромофоров и окружающей среды
(растворителя) на спектр соединения.
Как известно, во многих
случаях в электронных спектрах к ...
Алкилирующие агенты
Алкилирующие
агенты - весьма ценные реагенты в органическом синтезе. Алкилированием
называется процесс введения алкильной группы (радикала) в молекулу вместо атома
водорода:
алкилир.аген ...