молекулярно-абсорбционный анализ
В методе стандартных серий
анализируемый раствор в слое определенной толщины сравнивают с набором стандартных растворов такой же толщины слоя. Сравнивают интенсивность окраски анализируемого раствора с эталонной серией. Концентрация Сх принимается равной концентрации эталонного раствора, одинакового с ним по интенсивности окраски.
В методе уравнивания
(сравнения с эталоном) добиваются на колориметре погружения (Дюбоска) равенства оптических плотностей анализируемого и стандартного растворов изменением толщины поглощающего слоя, через который проходит световой поток, т.е. добиваются или , откуда .
В методе колориметрического титрования
параллельно титруют равные объемы окрашенного анализируемого раствора и дистиллированной воды, добавляя из двух бюреток равные по объему порции дистиллированной воды к анализируемому раствору и окрашенного стандартного раствора к воде. Одинаковая интенсивность окраски достигается при равных количествах определяемого вещества в обоих объемах. Зная исходный объем исследуемого раствора Vx и объем стандартного раствора, Vст добавленного до уравнивания окраски, а также титр стандартного раствора Тст, находят Тх:
.
В фотоэлектрометрии и спектрофотометрии определение неизвестной концентрации проводят методами добавки или стандартных серий.
Фотоколориметрический метод основан на фотоэлектрическом измерении интенсивности окраски растворов. Общий принцип всех систем фотоэлектроколориметров заключается в том, что световой поток, прошедший через кювету с окрашенным раствором, попадает на фотоэлемент, преобразующий световую энергию в электрическую, измеряемую гальванометром. фотоэлектроколориметры в зависимости от числа используемых при измерении фотоэлементов делят на две группы: 1) с одним фотоэлементом (однолучевые) - КФК-2 и др.; 2) с двумя фотоэлементами (двухлучевые) - ФЭК-М, ФЭК-56М, ФЭК-Н-57, ФЭК-60 и др.
Фотоэлектроколориметрирование уменьшает трудоемкость и повышает точность и объективность анализа.
Спектрофотометрический метод
основан на измерении с помощью спектрофотометра светопоглощения раствора в монохроматическом потоке света, т.е. потоке света с определенной длиной волны. Светопоглощение в спектрофотометре также измеряется фотоэлементами. Однако в нем имеется призма или дифракционная решетка и щель, позволяющие разложить световой поток в спектр, отобрать и направить на кювету с анализируемым раствором свет с необходимой длиной волны или световой пучок с узким участком спектра, который преимущественно поглощает анализируемое соединение раствора. Измерение светопоглощения при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения, увеличивает чувствительность и облегчает определение одного окрашенного соединения в присутствии другого. Для анализа используют спектрофотометры типа СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФ-10, СФД-2, ИКС-12, "Specol"(Германия) и др.
Для разделения разных молекул НФ должна обладать хотя бы одним из их основных свойств:
1) физически сорбировать вещества, находящиеся в ПФ;
1 химически сорбировать вещества, находящиеся в ПФ;
2 растворять разделяемые вещества;
3 иметь пористую структуру и поэтому удерживать одни вещества и не задерживать другие, в зависимости от их размеров или формы.
Хроматографический метод является универсальным для разделения и анализа смесей веществ самой различной природы. В зависимости от конкретных задач он видоизменялся, вследствие чего возникло много вариантов метода (см. табл. 2.6.1).
В настоящее время хроматографические методы классифицируют по следующим признакам:
1) агрегатному состоянию ПФ и НФ;
2) механизму взаимодействия веществ, анализируемой смеси и сорбента;
3) природе явлений, лежащих в процессе разделения;
4) способу оформления метода;
5) методу проведения анализа.
Смотрите также
Свойства, применение и получение полиметилметакрилата
...