Синтез ализаринового (протравного) жёлтого
Реактивы для синтеза: м-нитроанилин — 2,5 г., соляная кислота (ρ —1,19 г/см')— 10.1 г (8,5 мл); нитрит натрия— 1,5 г; салициловая кислота —2.5 г. ,карбонат натрия — 7,5 г; хлорид натрия, 10%-ный раствор.
Посуда и оборудование: стакан вместимостью 100 мл; стакан фарфоровый вместимостью 200 мл; воронка капельная; мешалка; термометр; баня ледяная.
В стакане растворили 2,5 м-нитроанилина в разбавленной соляной кислоте (8,5 мл концентрированной НС1 в 40 мл воды). Для полного растворения содержимое слегка нагревали. Охладив полученную смесь до 0°С, ее диазотировали, добавляя по каплям из капельной воронки раствор 1,5 г нитрита натрия в 5 мл воды. Следили за тем, чтобы температура не поднималась выше 5°С. Диазораствор при хорошем размешивании приливали к находящемуся в фарфоровом стакане при 0°С раствору 2,5 г салициловой кислоты и 7,5 г карбоната натрия в 40 мл воды. Жёлтый осадок красителя отфильтровали, слегка промыли 10%-ным раствором хлорида натрия и сушили при 40-50°С.
Химизм процесса состоит в следующем:
(C13H8N3Na05 ).
Выход 3,6 г (около 64% от теоретического).
Полученный нами краситель – ализариновый (протравный) жёлтый (З-карбокси-З'-нитро-гидроксиазобензол) — жёлтый азокраситель, в виде натриевой соли хорошо растворим в воде. Малорастворим в воде и 95 % спирте, легко растворим при нагревании.
Переход окраски раствора от светло-желтой к красно-оранжевой в интервале рН 10,0—12,0.
Раствор индикатора – это 0,1 % раствор.
Приготавливают его путём растворения 0,1 г индикатора в 100 мл воды. Растворение проводят при нагревании на водяной бане.