Аналитическая химия, ее предмет, задачи, значение и основные понятия
В случае, когда концентрация определяемого вещества меньше предела обнаружения данного метода или меньше нижней границы его рабочего диапазона, то применяют концентрирование определяемого вещества. Концентрирование - это повышение отношения концентрации (или количества) определяемого микрокомпонента к концентрации (или количества) макрокомпонента. Различают абсолютное и относительное концентрирование. При абсолютном концентрировании определяемое вещество собирают в меньшем объеме или массе анализируемой смеси, а при относительном - выделяют из смеси так, чтобы отношение его концентрации к концентрации неотделившихся примесей увеличилось.
Для разделения, выделения и концентрирования используют химические, физические и физико-химические методы, разработка которых тоже является задачей АХ.
Из химических методов в основном применяют маскирование, осаждение и соосаждение.
Маскирование заключается в связывании мешающих ионов в малодиссоциированные, в основном комплексные соединения, или перевод их в другую форму (например, изменением степени окисления) без удаления из анализируемого раствора, поскольку в таком состоянии они не мешают определению данного вещества. Для маскировки широко применяют добавление в анализируемый раствор таких комплексообразователей, как органические кислоты (лимонная, уксусная, винная, щавелевая и др.), комплексоны, а также неорганические соединения, например фториды, цианиды и др.
Осаждение основано на выделении одного или нескольких ионов или веществ в виде малорастворимого соединения. Осаждение применяют для разделения элементов в химическом анализе и в химической технологии. Разделение осаждением основано на различной растворимости соединений, преимущественно в водных растворах.
Соосаждение - это захват посторонних веществ (примесей) осадком основного вещества (макрокомпонентом). При этом примеси не образуют собственной твердой фазы, а лишь соосаждаются за счет выделения на поверхности осадка основного вещества (адсорбция) или распределения по объему осадка в процессе его образования (окклюзия), или образования совместной кристаллической решетки с макрокомпонентом (изоморфизм), или образования химического соединения с ним (хемосорбция). Осадок основного вещества называют носителем или коллектором. Коллекторы - это органические или неорганические вещества, которые должны полностью захватывать нужные вещества и не захватывать мешающие микрокомпоненты и компоненты основного вещества.
В качестве неорганических коллекторов используют гидроксиды, сульфиды, фосфаты и др., т. е. преимущественно соединения, образующие аморфные (некристаллические) творожистые осадки с большой развитой поверхностью. Например, в качестве коллектора при анализе кадмия высокой чистоты используют оксид марганца (IV), позволяющий соосадить примеси As, Bi, Ga, In, Ni, Pb, Sb, Sn, Te, Ti.
Среди органических коллектров различают в основном три вида:
1) малорастворимые ассоциаты, состоящие из объемистого органического катиона и ониона (например, катион кристаллического фиолетового или метиленового синего или тиоцианат иои иодид);
2) хелаты (дитиокарбоминаты, дитизонаты, b-дикетоны и др.);
3) органические индифферентные соединения, которые не содержат комплексообразующих групп.
В качестве физических методов используют методы испарения: отгонку, перегонку (дисцилляцию), возгонку (сублимацию) и др.
Отгонка (выпаривание) - это одноступенчатый процесс разделения и концентрирования. При выпаривании удаляются вещества, которые находятся в форме готовых летучих соединений, ими могут быть и основа и примеси, причем последние отгоняют реже. Выпаривание проводят разными способами, например нагреванием снизу (с помощью водяной бани) или с верху (под инфракрасной лампой). В первом случае потери могут достигать до 50 - 70 %, во втором - меньше. Распространена отгонка с предварительным химическим превращением, как основы, так и примесей в легколетучие соединения в результате химических реакций. Один из таких методов - сжигание органических и биологических проб (сухая и мокрая минерализация). Сухую минерализацию проводят путем сжигания вещества в трубчатых печах в атмосфере воздуха или кислорода. Образующиеся летучие соединения CO, CO2, N2, SO2, SO3, H2O и другие улавливают с помощью адсорбционных систем и определяют. Мокрую минерализацию проводят в растворах анализируемых веществ, получая легколетучие соединения добавлением концентрированных кислот, их смесей или сильных окислителей (H2O2, KClO3, KMnO4 и др.).
Смотрите также
Гетероциклические соединения
«Гетерос» -
по-гречески разный. Это циклические соединения, в кольца которых, кроме
углеродных атомов входят атомы других элементов, например, азота, серы,
кислорода (N,S,O)
и др. они наз ...
Особенности кинетики реакций на поверхности гетерогенных катализаторов
Рассмотрим подробнее применение закона действия масс
для реакций на поверхности. Для описания скорости элементарной стадии
используют закон действия поверхностей. Если процесс определяется с ...
Влияние технологических добавок на структуру и свойства резин
...