Метод внутренней нормализации
ПРИБОРЫ, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
Хроматограф газовый, с детектором ионизации в пламени.
Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 2,5–3,5 м, внутренним диаметром 4 мм.
Микрошприц вместимостью 0,01 .
Лупа измерительная по ГОСТ 25706–83.
Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий температуру нагрева до С.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24101–88 с наибольшим пределом взвешивании 200 г.
Колбы 2–25–2, 2–100–2 по ГОСТ 1770–4.
Пипетка градуированная вместимостью 1 .
Колба 1–250 по ГОСТ 25336–82.
Водород технический по ГОСТ 3022–80, марка А.
Воздух сжатый для питания приборов.
Газ-носитель – азот по ГОСТ 9293–74, сорт 1.
Метанол яд по ГОСТ 6995–77, х. ч. и очищенный, с массовой долей этилового спирта не более 0,001% готовят по п. 1.2.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87, раствор в метаноле, готовят по п. 1.2.2.
Фаза неподвижная – ксилит пищевой по ГОСТ 20710–75 и глицерин по ГОСТ 6259–75.
Носитель твёрдый – цели – 545 или хромосорб W размером частиц 0,4–0,6 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Твёрдый носитель предварительно прокаливают 2–3 ч. при С, обрабатывают 8–9 ч. смесью соляной и азотной кислот 1:2 промывают дистиллированной водой и сушат в вакуумном шкафу при
С в течении 3–4 ч.
4г. подготовленного твёрдого носителя обрабатывают смесью состоящей из 5г. ксилита, 5г. глицерина и 90 г. химически чистого метанола, тщательно перемешивают в колбе с тубусом и сушат под вакуумом при комнатной температуре не менее 2 ч. при встряхивании.
Высушенной насадкой заполняют колонку при легком постукивании, колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают азотом в течении 3–5 суток. При С (расход азота 0,3-
0,5).
Все взвешивания в граммах проводят с точностью до первого десятичного знака.
Смотрите также
Классификация методов АЭСА
После
получения спектра следующей операцией является его аполитическая оценка, которую
можно проводить объективным либо субъективным методом. Объективные методы можно
подразделить на непрямые и пря ...
Металлы жизни
...