Режим работы хроматографа
Температура термостата колонки, …………………………………… 70–80
Температура испарителя, …………………………………………….120–130
Расход азота, …………………………………………………………0,9–1,5
Объём вводимой пробы, ………………………………………. 0,003–0,006
ГРАДУИРОВКА ПРИБОРОВ
Для градуировки прибора готовят искусственную смесь с массовой долей этилового спирта 0,02%. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 вносят 20
очищенного метанола и добавляют 1,0
раствора этилового спирта в метаноле, объем доводят до метки очищенным метанолом и тщательно перемешивают.
При режиме, указанном в п. 2.2.2, снимают хроматограмму искусственной смеси и вычисляют площади пиков метанола и этилового спирта (S) в квадратных миллиметрах по формуле:
,
где h – высота пика, мм;
b – ширина пика, мм;
M – масштаб записи сигнала пика.
Ширину пика определяют на половине его высоты с помощью лупы.
Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора.
Градуированный коэффициент вычисляют по формуле:
,
Где Х – массовая доля этилового спирта в искусственной смеси, %;
– массовая доля метанола в искусственной смеси, %;
S – площадь пика этилового спирта на хроматограмме искусственной смеси, ;
– площадь пика метанола на хроматограмме искусственной смеси,
;
За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое пяти параллельных определений, допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значением которых не должно превышать 10% относительно максимальной величины.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте определяют методом внутренней нормализации.
Хроматограмму снимают при режиме, указанном в п. 2.2.2.
Типовая хроматограмма метанола приведена рисунке 2.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТА
Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте () в процентах вычисляют по формуле:
,
где – градуировочный коэффициент;
– площадь пика этилового спирта на хроматограмме,
;
– площадь пика метанола на хроматограмме анализируемого продукта,
;
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 10%.