Титриметрические методы определения нитрит-ионов
При определении содержания нитритов методы окислительно-восстановительного титрования могут быть основаны как на окислении нитрита сильнодействующим агентом, так и на восстановлении его до ряда продуктов в зависимости от природы восстановителя. Правда, восстановление нитрита в аналитической практике используется редко.
Окисление гипохлоритом кальция применяется для косвенного определения нитритов. Прямое титрование растворов нитритов затруднено из-за малой скорости реакции. Рекомендуемый метод заключается в окислении нитрит-ионов раствором гипохлорита, прибавлении избытка раствора Na3AsO3 и титровании последнего раствором NaOCl в присутствии бромтимолового синего как индикатора до зеленовато-желтого окрашивания.
Ошибка определения NO2- меньше 0,2%. [1, с. 58]
Окисление броматом калия проводят в среде HCl без добавления бромида. Избыток раствора бромата обрабатывают иодидом калия и титруют раствором тиосульфата до КТТ по крахмалу.
Можно обработать раствор, содержащий нитрит, бромом (в извытке) в присутствии пиридина, который ускоряет реакцию. После выдерживания раствора следует добавить иодид калия и оттитровать образовавшийся иод тиосульфатом. [1, с. 67]
Окисление перманганатом проводится только в кислом растворе. Прямое титрование приводит к неудовлетворительному результату. Поэтому рекомендуется обработка нейтрального или щелочного раствора нитрита избытком перманганата, подкисление полученного раствора и последующее иодометрическое титрование.
Другой косвенный метод определения нитрита титрованием перманганатом включает нагревание раствора (1-5 моль/л по HNO3) с избытком KМnO4 и обратное титрование раствором KNO2.
Для прямого и косвенного оксидиметрического определения нитрита применяют титрование раствором перекиси водорода. Полученные этим методом результаты хорошо согласуются с данными иодометрического определения NO2-.
Количественные результаты могут быть получены обработкой раствора нитритов раствором сульфата церия в кислой среде и последующим обратным титрованием избытка последнего стандартным раствором оксалата натрия.
Нитрит можно количественно оттитровать раствором тетраацетата свинца (IV), который получают растворением Pb3O4 (красный свинец) в ледяной уксусной кислоте при умеренной температуре. Прямое титрование проводится в 1М растворе NaCl по реакции:
NO2- + Pb4+ +H2O = NO3- + Pb2+ +2H+.
Титрование феррицианидом проводится в нейтральном растворе:
NO2- +2Fe(CN)63- +H2O = NO3- +2Fe(CN)64- +2H+.
Полученный по реакции ферроцианид титруется стандартным раствором сульфата церия.
Тиомеркуриметрическое определение - чувствительный метод определения нитритов. Установлено, что реакция между NO2- и HSCH2COOH протекает довольно быстро и количественно с образованием ONSCH2COOH – достаточно прочного соединения в кислых и не слишком щелочных растворах. Это дает возможность определить NO2- титрованием раствором о-оксимеркуриобензоата. При определении 0,45-28 мг/мл NaNO2 полученные результаты хорошо совпадают с данными, найденными перманганатометрическим методом. Определению NO2- этим методом не мешает присутствие многих органических веществ, реагирующих с KМnO4.
Восстановление солями титана (III). При использовании раствора титана (III) в качестве восстановителя необходимо соблюдать особенно тщательно условия его хранения, и тогда можно быстро получить надёжные результаты при титровании нитрит-ионов:
Смотрите также
Цель работы
Цель данной работы состоит в разработке схемы
переработки вторичного сырья (в данном случае карбидов тугоплавких металлов
режущих инструментов их осколков, кусковые отходы), при заданных
производит ...
Выводы по проекту
Эффективный фонд времени работы оборудования составил
8426,4 ч./год.
Капитальные затраты на здания и оборудование составляют 81931,5 тыс. руб.
Средняя годовая заработная плата одного основного
...
Атмосферная перегонка нефти
Нефть представляет собой
сложную смесь парафиновых, нафтеновых, ароматических и других углеводородов с
различными молекулярными массами и температурами кипения. Так же в нефти
содержаться с ...