Созревание и сушка
Существенной операцией при изготовлении изделий золь-гель технологией при их формировании заливкой раствора в формы является сушка. В процессе сушки возникают напряжения и растрескивание гелей. Напряжения пропорциональны скорости сушки и толщине геля. Поскольку испарение воды идет с поверхности тела, возникает градиент концентрации воды и соответствующий ему градиент сжатия, также вызывающий напряжения. При этом трансформаторы жидкости лимитируются диффузией, хотя существует иная точка зрения о трансформаторе жидкости в порах путем течения. https://www.amedisin.ru стерилизатор воздушный с охлаждением гп 20 спу.
Сушка геля, которая может проводиться как при комнатной температуре, так и при нагревании, приводит к удалению из него воды, спирта, органических остатков, что проявляется в уменьшении массы и объема (усадке) геля и в изменении его плотности. [8].
Определение сухого геля, затруднено, поскольку гели не остаются инертными после сушки. Так, они обнаруживают обратное поглощение влаги при нагреве до 150оС и увеличение удельной поверхности до максимума около 300оС [9]. Испарение жидкости приводит к образованию пор, в которых возникают капиллярные напряжения, растущие с уменьшением размера пор и при наличии пор различного диаметра. Эти напряжения приводят к растрескиванию геля, уменьшающемуся с повышением прочности его структурной сетки [10].
“Скелетная” плотность ксерогеля (ρs), рассчитанная на основе измерения его объемной плотности и объема пор, существенно ниже, чем плавленого кремнезема (стекла), что связывают с низкой плотностью поперечных связей при гелеобразовании. Высокий коэффициент теплового расширения (α) геля (280·10¯7 К¯1 – вместо 5·10¯7 К¯1 у кварцевого стекла и низкий модуль упругости указывают на высокую концентрацию немостиковых кремнекислородных связей в геле после его образования. После термообработки при 500оС до спекания α геля становится близким к α кварцевого стекла, и ИК-спектры их идентичны [1].
В процессе сушки гелей можно выделить следующие этапы:
1) удаление легколетучих растворителей и продуктов реакции гидролиза;
2) удаление свободной воды;
3) формирование системы взаимосвязанных пор.
С учетом вышесказанного, сушку образцов проводили в термошкафу в специальном контейнере с перфорированной крышкой, причем отверстия составляли 1 .5% от площади крышки, при температуре Т = 30°С. Процесс сушки занимал 2 .5 суток в зависимости от объема геля.
Для выработки температурного режима спекания пористых ксерогелей исследовались ксерогели, содержащие церий, и чистые. Данные по исследованию удельной поверхности образцов ксерогелей, легированных церием, в диапазоне концентраций приведены в таблице 1. (образцы высушены при 60°С).
Таблица 1. - Удельная поверхность образцов ксерогелей 51%, легированных церием
№ образца . |
Концентрация Се, % по массе |
5 уд' м2/г |
I |
0 |
208 |
2 |
0,25 |
228,9 |
3 |
0,50 |
248,4 |
4 |
0,75 |
313,2 |
При увеличении концентрации легирующей примеси в составе ксерогеля заметно растет и удельная поверхность пористой структуры. Это связано, по-видимому, с влиянием ионов CL при созревании гелей в жидкой фазе и в процессе сушки [5].
Смотрите также
Бумага
...
Железоуглеродистые сплавы: фазовое и структурное состояние
Железоуглеродистые
сплавы, стали и чугуны в течение целой эпохи являлись основой развития
человеческой цивилизации. И это связано, с одной стороны, с большой
распространенностью железа в зе ...