Получение гексагидроксоплатината калия по методикам [13] и [15].
Синтез гесксогидроксоплатината калия проводили по двум разным методикам (согласно [13] и [15]). Согласно методике [13] навеску 2г K2PtCl6 кипятили с 5М раствором KOH объемом 50 мл в течение 40 часов. Кипение протекало интенсивно, раствор частично выплескивался из горлышка колбы. На протяжении всего процесса на дне колбы оставался осадок. Цвет осадка менялся от ярко-желтого (первые 7 часов) до бледно-желтого ( после 7ого часа до 27 часа), а далее – бледно-желто-зеленого. Окраска стала значительно менее интенсивной, чем у исходного K2PtCl6. Осадка на дне колбы стало зрительно меньше, он стал более дисперсным (при малейшем колебании колбы образовывалась взвесь). После 10ти часов кипячения раствор из бесцветного приобрел желто-зеленую окраску, характерную для K2[Pt(OH)6] [13].
После 40 часов кипячения часть осадка со дна колбы была отфильтрована на бумажном фильтре, промыта водой и передана на рентгенофазовый анализ, результаты которого приведены ниже. Далее в тексте полученное вещество для краткости названо «образец 1».
Параллельно проводили синтез по методике [15]. Единственным отличием от методики [13] являлось присутствие в реакционной смеси 0.21 г Na2SeO3. После 40 часов кипячения часть осадка также была отфильтрована на бумажном фильтре, промыта водой и передана на рентгенофазовый анализ. Далее в тексте полученное вещество для краткости названо «образец 2».
Цвет осадка, получаемого по методике [15] (образец 2), был более серым, чем для осадка, получаемого по методике [13] (образец 1) уже после первых трех часов кипячения. Также быстрее, но не намного, менялся цвет раствора над осадком 2. Опережение в перемене цвета не составляло более двух часов. Осадок 2, отфильтрованный и высушенный, сильно отличался от осадка 1 по цвету: осадок 2 был светло-серый, осадок 1 – бледно-желто-зеленый.
Рисунок 5. Рентгенограммы осадков после кипячения в течение 40 часов в 5M растворе KOH с селенитом натрия (образец 2) и без селенита натрия (образец 1).
Таблица 3. Данные рентгенографии для осадков со дна колб.
(*** обозначены пики образца 2, совпадающие с пиками образца 1)
Образец 2 |
Образец 1 |
K2Pt(OH)6 [20] | |||
2θ |
D |
2θ |
Int |
2θ |
Int |
10,82 |
8,17 |
25,1 | |||
14,78 |
5,99 |
15,7 | |||
15,38 |
5,76 |
19,6 | |||
16,92 |
5,24 |
10,6 | |||
17,63 |
5,03 |
*** |
77,6 |
17.41 |
100.00 |
17,85 |
4,97 |
*** |
89,1 | ||
4,72 |
18,8 |
37,8 | |||
20 |
4,44 |
*** |
100 | ||
20,44 |
4,34 |
*** |
54,2 | ||
20,83 |
4,26 |
*** |
35,9 |
20.76 |
53.00 |
20,96 |
4,24 |
31,9 | |||
21,15 |
4,2 |
*** |
36,5 |
21.17 |
47.00 |
22,2 |
4 |
*** |
22,2 | ||
25,4 |
3,5 |
30,1 | |||
26,46 |
3,37 |
48 | |||
27,4 |
3,25 |
*** |
25,1 |
27.85 |
52.00 |
28,49 |
3,13 |
*** |
44,8 | ||
3,08 |
28,92 |
19,9 | |||
29,03 |
3,07 |
16,2 | |||
3,05 |
29,3 |
11,5 | |||
29,9 |
2,97 |
11,5 | |||
2,93 |
30,54 |
10,9 | |||
31,11 |
2,87 |
12,4 | |||
31,63 |
2,83 |
10,1 | |||
31,92 |
2,8 |
11,5 | |||
32,3 |
2,77 |
*** |
31,4 |
32.23 |
12.00 |
32,56 |
2,75 |
*** |
21,8 | ||
33,06 |
2,71 |
*** |
23,1 |
33.04 |
9.00 |
33,48 |
2,67 |
18,6 | |||
34,19 |
2,62 |
*** |
22,6 | ||
34,9 |
2,58 |
*** |
12,6 |
34.99 |
75.00 |
35,3 |
2,54 |
*** |
17,1 |
35.25 |
8.00 |
35,76 |
2,51 |
*** |
20,9 | ||
36,02 |
2,49 |
*** |
17,8 | ||
36,34 |
2,47 |
13,3 | |||
37,49 |
2,4 |
*** |
15,3 | ||
37,77 |
2,38 |
*** |
15,8 |
38.65 |
4.00 |
39,69 |
2,27 |
*** |
9,4 | ||
40,54 |
2,22 |
26,1 | |||
40,73 |
2,21 |
*** |
25 | ||
41,85 |
2,16 |
*** |
11,8 | ||
42,52 |
2,12 |
*** |
7,6 |
42.25 |
3.00 |
42,87 |
2,11 |
*** |
19,8 |
43.11 |
9.00 |
43,84 |
2,06 |
*** |
8,2 |
43.74 |
8.00 |
44,83 |
2,04 |
*** |
5,8 | ||
45,61 |
1,99 |
*** |
11,9 |
45.51 |
8.00 |
46,28 |
1,96 |
8 | |||
46,73 |
1,94 |
*** |
6,9 | ||
48,26 |
1,88 |
*** |
15,9 |
48.31 |
4.00 |
48,86 |
1,86 |
*** |
11,6 |
49.27 |
14.00 |
49 |
1,86 |
*** |
10,2 | ||
49,43 |
1,84 |
*** |
11,7 | ||
49,75 |
1,83 |
*** |
10,7 | ||
50,27 |
1,81 |
*** |
21,6 |
51.37 |
23.00 |
51,9 |
1,76 |
*** |
17,7 |
52.11 |
8.00 |
52,74 |
1,73 |
*** |
8,8 |
52.57 |
3.00 |
53,42 |
1,71 |
*** |
11,7 | ||
53,78 |
1,7 |
*** |
11,8 | ||
54,2 |
1,69 |
*** |
7,2 |
54.02 |
16.00 |
54,81 |
1,67 |
*** |
12,5 | ||
55,62 |
1,65 |
*** |
6,4 | ||
56,26 |
1,63 |
*** |
5,4 |
56.69 |
5.00 |
56,61 |
1,62 |
*** |
9,9 | ||
57,32 |
1,61 |
*** |
9,3 | ||
57,45 |
1,6 |
*** |
9,5 |
57.55 |
5.00 |
57,5 |
1,6 |
*** |
8,8 | ||
59,3 |
1,56 |
*** |
16 | ||
59,39 |
1,56 |
*** |
13,7 | ||
60.03 |
1.00 | ||||
60.54 |
10.00 | ||||
61,09 |
1,52 |
*** |
4,6 |
61.86 |
10.00 |
62.03 |
8.00 | ||||
63,28 |
1,47 |
*** |
12,6 | ||
64,44 |
1,44 |
*** |
6,5 |
65.46 |
1.00 |
66,62 |
1,4 |
8,2 |
66.88 |
5.00 |
Смотрите также
Кислород
...
Введение.
XX в. насыщен многими событиями, которые
будоражили и потрясали земную цивилизацию. Шла борьба за передел мира, за
сферы экономического и политического влияния, за источники минерального сырь ...
Выводы по проекту
Эффективный фонд времени работы оборудования составил
8426,4 ч./год.
Капитальные затраты на здания и оборудование составляют 81931,5 тыс. руб.
Средняя годовая заработная плата одного основного
...