Получение гексагидроксоплатината калия по методикам [13] и [15].

Подавляющее большинство пиков образцов 2 и 1 совпадает, но при этом пики не совпадают как с рефлексами ни K2PtCl6 (исходное вещество), ни K2[Pt(OH)6] (ожидаемый конечный продукт). Таким образом, продукты реакции не соответствуют ни исходному K2PtCl6, ни ожидаемому конечному K2[Pt(OH)6]. Наиболее вероятно, что это – продукты неполного замещения Cl- на OH-. Вероятно, замещение Сl- на ОН- идет не только в растворе, но и в твердом веществе, и, доходя до определенного соотношения Сl- к ОН-, ион смешанного комплекса может переходить в раствор.

На основании РФА был сделан вывод о том, что 40 часов кипячения недостаточно для перехода K2PtCl6 в K2[Pt(OH)6]. По этому кипячение образца 2 решили продолжить(дополнительно 40 часов, итоговое время кипячения 80 часов), после чего со дна колбы была взята очередная проба осадка и передана на РФА (образец 3). Рентгенограмма образца 3 отличалась от рентгенограммы образца 2 незначительно. Таким образом, для полного перехода K2PtCl6 в K2[Pt(OH)6] по методике [15] недостаточно даже 80 часов кипячения. Присутствие Na2SeO3 не вызывает значительного ускорения реакции.

Была предпринята попытка получить K2[Pt(OH)6] из фильтратов. К отфильтрованным растворам прилили два объема этанола и взболтали. На дне стаканчиков выпало вещество салатово-желтого цвета, которое отфильтровали на бумажном фильтре, промыв этанолом, и передали на рентгенофазовый анализ. Осадки были более желтыми, чем осадки, взятые со дна колбы. Анализ показал, что, действительно, получен гексагидроксоплатинат, загрязненный KCl. (рис. 7, табл 4)

Рисунок 7. Рентгенограммы продуктов, полученных осаждением из фильтрата по методике [13]. 1* - кипячение проводили без Na2SeO3, 2* - с Na2SeO3.

Таблица 4. Данные рентгенографии для образцов, высоленных этанолом.

1*			2*
2θ	D	Int	2θ	Int
17.16	5.161	41.46	17.17	37.03
17.31	5.117	100.00	17.32	100.00
			20.38	4.27
20.67	4.293	36.53	20.67	30.90
21.06	4.214	55.02	21.05	47.61
			27.57	9.89
27.71	3.215	56.37	27.73	53.27
28.27	3.153	63.38	28.16	16.94
			28.28	91.80
32.09	2.786	33.86	32.11	29.88
32.89	2.720	19.42	32.55	6.11
			32.90	18.64
34.85	2.571	80.24	34.85	10.96
			38.53	3.17
40.45	2.228	38.71	40.45	55.89
42.96	2.103	39.11	42.95	33.28
43.58	2.074	11.11	43.58	11.08
45.34	1.998	10.96	45.34	9.37
48.14	1.888	4.15	48.15	4.63
49.09	1.854	14.43	49.11	10.84
50.10	1.819	12.05	50.12	14.27
51.20	1.782	16.23	51.21	12.41
51.92	1.759	18.98	51.93	18.44
52.41	1.744	8.49	52.41	9.02
53.83	1.701	22.71	53.84	14.75
56.50	1.627	5.11	56.51	4.59
57.34	1.605	10.17	57.35	9.92
58.57	1.574	5.20	58.58	8.01
			59.90	1.87
60.37	1.531	9.85	60.38	9.96
61.70	1.502	10.33	61.69	9.55
66.32	1.408	11.65	66.32	14.01
66.67	1.401	4.24	66.67	4.49
67.28	1.390	9.62	67.27	7.61
67.70	1.382	15.68	67.72	12.98
73.65	1.285	8.73	73.66	9.58
74.29	1.275	4.22	74.27	4.02
74.74	1.269	3.31	74.74	2.48
75.92	1.252	3.13	75.94	2.63
78.82	1.213	4.33	78.84	4.48
81.05	1.185	4.10	81.03	4.37
81.42	1.180	3.03	81.42	3.44
82.59	1.167	8.83	82.61	6.72

Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru