Определение массовой концентрации летучих кислот в вине
Летучие кислоты являются показателем качества вина, обусловленным содержанием в нем алифатических одноосновных кислот с числом углеродных атомов от 1 до 9. Основным представителем летучих кислот вина является уксусная, составляющая 90 % от их общего содержания. Она образуется как вторичный продукт спиртового брожения сусла. Содержание летучих кислот лимитируется, так как они придают винам неприятный вкус и запах, и в высоких концентрациях свидетельствуют о микробиальных заболеваниях. Вина с повышенным содержанием летучих кислот могут быть исправлены путем сбраживания на мезге и обработки осадочными дрожжами.
Концентрация летучих кислот не должна превышать в белых винах 1,2 г/дм3, в красных - 1,5 г/дм3.
Принцип метода
заключается в отгонке летучих кислот паром и определении их содержания в дистилляте титрованием гидроксидом натрия в присутствии фенолфталеина.
Оборудование.
Установка для дистилляции паром, состоящая из парообразователя, перегонной колбы, холодильника и приемника. Можно использовать аппараты разных конструкций, удовлетворяющие следующим требованиям: из пара или воды, поступающих в перегонную колбу, должна быть удалена углекислота в такой степени, чтобы при добавлении к 250 см3 конденсата 0,1 см3 0,1 М раствора NaOH в присутствии 2 капель 1% раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая в течение 10 с; при перегонке водного раствора уксусной кислоты в дистиллят должно переходить ее не менее 99,5%. При перегонке 1 М раствора молочной кислоты в дистилляте не должно обнаруживаться более 0,5% этой кислоты.
Реактивы
. Гидроксид натрия или калия 0,1 М раствор; фенолфталеин, 1% в 60-80% этиловом спирте; йод 0,005 М (0,01 н) раствор; крахмал, 1% раствор; тетраборат натрия (бура), насыщенный раствор; кислота винная; кислота соляная; баритовая или известковая вода.
Ход анализа
. Из анализируемого вина удаляют углекислоту путем перемешивания в течение 2-3 мин в колбе, подключенной к водоструйному насосу. Парообразователь заполняют на 3/4 объема прозрачной баритовой или известковой водой. В перегонную колбу отмеряют пипеткой 10 см3 вина, добавляют около 0,25 г винной кислоты, закрывают колбу переходником, в который вмонтирована отводная трубка, соединяющая перегонную колбу с холодильником, включают нагревательный прибор и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной колбе не соберется 100 см3 отгона. По окончании перегонки к дистилляту добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором щелочи.
Расчет
. 1 см3 0,1 М раствора щелочи нейтрализует 0,006 г уксусной кислоты. Концентрация летучих кислот (С, г/дм3) определяется по формуле:
|
|
где V – количество щелочи, пошедшее на титрование, см3.
Для вин с содержанием сернистой кислоты выше 50 мг/дм3 в результат определения вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную. Для этого по окончании ацидиметрического титрования про
изводят йодометрическое определение содержания SO2 в дистилляте. Оттитрованный раствор подкисляют каплей концентрированной соляной кислоты, прибавляют 5 см3 1% раствора крахмала и около 0,3 г йодида калия (на кончике шпателя) и титруют 0,005 М раствором йода до появления синей окраски (свободная сернистая кислота).
Смотрите также
Современные и перспективные требования и технологии к качеству
тяжелых моторных и судового маловязкого топлива
Настоящие
технические условия распространяются на топливо маловязкое судовое получаемое
из дистиллятных фракций прямой перегонки и вторичной переработки нефти.
Топливо
маловязкое судов ...
Сталь и чугун
...