Выделение органических кислот из вина с помощью анионообменных смол

Книги по химии / Химия отрасли / Выделение органических кислот из вина с помощью анионообменных смол

Оборудование.

Колонка стеклянная, снабженная краном.

Реактивы:

анионообменная смола вофатит 100-200 меш или АВ-17-8; 4-5% раствор (NH4)2CO3 или NH4HCO3; нитрат серебра, 0,1 М раствор; уксусная кислота, раствор 1 : 4: на 1 часть ледяной уксусной кислоты добавляют 4 части воды; уксусная кислота, 0,5, 6 и 30 % растворы; сульфат натрия, 0,5 М раствор: 71 г безводного Na2SO4 или 161 г Na2SO4 ·10 Н2О растворяют в мерной колбе объемом 1 дм3 и доводят водой до метки.

Подготовка колонки с ионообменной смолой.

Органические кислоты выде­ляют из вина с помощью анионообменной смолы вофатит 100-200 меш или АВ-17-8 в уксуснокислой форме. Препарат анионита в С1–-форме промывают 4-5% раствором (NH4)2CO3 или NH4HCO3, потом водой до исчезновения реак­ции на хлорид-ионы (добавление к 1 см3 промывной воды 1-2 капель 0,1М AgNO3 не должно вызывать помутнения). Анионит промывают 2-3 раза водой, потом теплым (40-50°С) раствором уксусной кислоты 1:4 до исчезновения вспенивания. Для перевода анионита в уксуснокислую форму к 100 г смолы приливают 200 см3 30 %-ной уксусной кислоты и оставляют в контакте не менее суток при периодическом перемешивании. Смолу хранят в растворе 6% уксусной кислоты.

Ионообменные стеклянные колонки (высотой 15 см, диаметром 0,8-1,0см) заполняют анионитом (высота слоя 5-6 см). Для предупреждения возможного вытекания суспензии смолы или ее взмучивания на дно колонки помещают ват­ный тампон и таким же тампоном прикрывают слой смолы сверху.

Следят за тем, чтобы смола в колонке все время находилась под слоем жидкости.

Ход работы.

Заполненную колонку 3-4 раза промывают 0,5 % раствором уксусной кислоты порциями по 10 см3, пропускают через нее 10 см3 исследуемой пробы (сусло или вино) со скоростью 1 см3/мин и снова промывают 10 см3 0,5 % раствора уксусной кислоты и 7 раз по 10 см3 дистиллированной воды (скорость вытекания жидкости 2 см3/мин). Адсорбированные кислоты элюируют 0,5 М раствором Na2SO4. Элюат собирают в мерную колбу объемом 50 см3 до метки, тщательно перемешивают и используют для определения массовой концентрации кислот: винной (п.12.2 ), молочной (п.12.3) и яблочной (п.12.4).

Смотрите также

Шпаргалки по химии
...

Основы теории и основные понятия процесса хроматографического разделения
Процесс хроматографического разделения очень сложен, тем не менее, его отдельные стадии могут быть смоделированы и представлены в виде уравнений, достаточно точно и верно отражающих реальный ...

Качественный анализ анионов
Цель аналитической химии - установление качест­венного и количественного состава вещества или смеси веществ. В соответствии с этим аналитическая химия делится на качественный и количественны ...