Количественное определение

Научная литература / Ароматические ацетаминопроизводные / Количественное определение
Страница 2

HO – – NH-C-CH3 +СН3СООН

O

парцетамол

Испытание на подлинность:

1. проводят по температуре плавления и поглощению света в УФ-области. Кроме того. Проводят сравнение ИК – спектра со спектром стандартного образца працетамолоа.

2. Реакция окисления с дихроматом калия K2Cr2O7

HO – – NH-C-CH3 t, -CH3COOH HO – – NH2

O

парацетамол

K2Cr2O7 O= =NH + HO – – NH2

хинонимин п-аминофенол

O= =N – – NH2

индофенол

При кипячении с разведенной кислотой хлороводородной парацетамол подвергается гидролитическому расщеплению с образованием уксусной кислоты и п-аминофенола. Последний окисляется калия дихроматом до хинонимина, который далее вступает во взаимодействие с непрореагировавшим п-аминофенолом. В результате реакции образуется индофеноловый краситель фиолетового цвета, неизменяющийся при стоянии.

Методика: 0,1 препарата кипятят с 2 мл разведенной HCI в теч 1 мин. Прибавляют 10 мл воды, охлаждают и прибавляют 1 кап раствора калия дихромата.

3. Реакция гидролитического расщепления.

При кислотном гидролизе парацетамола образуется CH3COOH, которая может быть обнаружена по запаху (п-аминофенол можно обнаружить по реакции образования по реакции азокрасителя)

Методика:

0,1 г препарата осторожно кипятят с 2 мл разведенной H2SO4 в теч 2 мин, ощущается запах уксусной кислоты.

HO – – NH-C-CH3 +H2SO4

O

HO – – NH + CH3COOH

3. Реакция образования азокрасителя после гидролиза.

Методика: 0,02–0,03г препарата кипятят 2–3 мин с 2–3 мл разведенной HCI, охлаждают и добавляют 2–3 кап раствора натрия нитрата, полученный раствор добавляют по каплям к 2 мл щелочного раствора в-нафтола до появления красного окрашивания:

OH – – NH–C–CH3+HCI OH – – NH+3 CI--

O

+CH3COOH

Страницы: 1 2 3 4 5

Смотрите также

Карбоновые кислоты. Уксусная кислота
...

Кинетическое и термодинамическое исследование физико-химических процессов
Сущность физико-химических методов анализа заключается в том, что на основании измерения величины, характеризующей какое-нибудь свойство раствора, определяют концентрацию в нем исследуемого ...

Список сокращений
БР – блок подготовки и закачки реагента. БРХ – блок реагентного хозяйства. ДНС – ...