Определение массовой доли углерода. Кулонометрический метод.
Настоящая методика аттестована по результатам метрологической экспертизы в ОАО КЗФ и внесена в заводской реестр методик количественного химического анализа.
4.1. Назначение МВИ
4.1.1. Настоящий нормативный документ устанавливает методику выполнения количественного химического анализа (КХА) массовой доли углерода в окиси хрома по ГОСТ 2912-79, ТУ 645 РК5604173-005-2000, в руде хромовой по ТУ 645 РК 0186760-01-98, в концентрате хромовом по ТУ645 РК0186760-06-98, в марганцевой руде и концентрате марганцеворудном по ТУ 5.965-11491-92, в концентрате ильменитовом, железорудных окатышах по ТУ 0722-002-00186803-97, в пятиокиси ниобия по ГОСТ23920-79,ТУ 1763- 019-00545484-2000, в извести по ГОСТ 9179-77, в ферросилиции по ГОСТ 1415-93 кулонометрическим методом.
4.1.2. Диапазон измерений массовой доли углерода по методике КХА, в % :от 0,005 до 10,0
4.1.3. МВИ предназначена для контроля поступающего сырья, контроля технологических процессов и установления химического состава стандартных
образцов предприятия (СОП).
4.2. Требования к погрешности измерений. Погрешность результатов измерений по настоящей методике КХА не превышает регламентированных ГОСТ15848.4-70 и МУ МО 14-1-61-90 значений норм погрешности, указанных в таблице 2.
Таблица 2. Нормы погрешности измерений (абс. проценты)
|
Массовая доля углерода, % |
Предел допускаемой погрешности D (Р=0,95) |
Характеристика случайной составляющей погрешности СКО, Gk |
|
От 0,005 до 0,010 |
0.004 |
0.0019 |
|
Св. 0,010 " 0,050 |
0.010 |
0.0043 |
|
" 0,050 " 0,100 |
0.019 |
0.0087 |
|
" 0,10 " 0,20 |
0.029 |
0.013 |
|
" 0,20 " 0,50 |
0.037 |
0.017 |
|
" 0,50 " 1,00 |
0.05 |
0.022 |
|
" 1,00 " 2,50 |
0.07 |
0.030 |
|
" 2,50 " 5,00 |
0.10 |
0.043 |
|
" 5,00 " 10.,0 |
0.13 |
0.061 |
4.3. Метод измерений
Метод автоматического кулонометрического титрования по величине рН основан на сжигании навески в трубчатой печи, при температуре 1350-1400°С, в потоке очищенного от примесей кислорода. Образовавшийся при сжигании навески пробы углекислый газ уносится потоком кислорода в электролитическую ячейку датчика анализатора и поглощается в ней раствором, вызывая его закисление. Закисление раствора приводит к изменению э.д.с. электродной системы. Изменяется выходное напряжение усилителя рН-метра, которое затем преобразуется в импульсы напряжения с длительностью пропорциональной значению этого напряжения. Импульсы напряжения стабилизатора тока