Определение массовой доли углерода. Кулонометрический метод.
5.2.2. Время прогрева измерительного блока не менее 30 минут.
5.2.3. Подготовка к работе и порядок работы с анализаторами АН-7929 и АН-7960 проводится согласно инструкции по эксплуатации анализатора.
Экспресс-анализатор АН-7560 используют при анализе материалов с массовой долей углерода до 0,1%, анализ проб с массовой долей углерода свыше 0,1% ведут на экспресс-анализаторе АН-7529.
5.2.4.Градуировку анализаторов проводят ежесменно по ГСО сталей, близким по содержанию углерода к анализируемым материалам.
5.2.5. С каждой партией проб проводят контрольный опыт на присутствие углерода в лодочках и плавне. Для этого проводят 2-3 сжигания лодочки с плавнем в условиях анализа. При этом на индикаторе "Навеска,г" следует установить среднее значение навески анализируемых впоследствии проб. Контрольный опыт считается выполненным, если цифровые показания табло «%С» за одну минуту изменяется на величину холостого счета прибора. Полученные результаты усредняются.
5.2.6. Плавень: 2г CuO.
5.2. Выполнение измерений.
Навеску лабораторной пробы, массой, указанной в таблице 3
Таблица 3
|
Массовая доля углерода, % |
Навеска, г |
|
От 0,005 до 1,0 |
0,5 |
|
“ 1,0 “ 2,0 |
0,25 |
|
“ 2,0 “ 4,0 |
0,2 |
|
“ 4,0 “ 10,0 |
0,1 |
помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 2г плавня - меди (II) оксида. Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка, помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором. Устанавливают показание индикаторного цифрового табло «%C» на «нуль» нажатием на кнопку «сброс» и сжигают пробу при температуре 1350-1400°С. В процессе сжигания пробы на цифровом табло «%C» осуществляется непрерывный счёт показаний.
Анализ считают законченным, если цифровые показания табло «%C» за одну минуту изменяется на величину холостого счета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.
5.3 Обработка результатов измерений.
5.3.1. Вычисление результата измерений.
Массовая доля серы (Х) в процентах вычисляют по формуле:
Х = С - СКО ;
где - С - показание цифрового табло анализатора при сжигании анализируемой навески, в % углерода;
- СКО--показание цифрового табло анализатора при проведении контрольного опыта, % углерода.
5.3.2. За результат анализа пробы (результат измерений) принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных измерений, которое вычисляют по формуле:
Х = Х1 + Х2
2
6. Контроль погрешности результатов измерений.
6.1. Погрешность результата измерений не превысит предела D при выполнении условий оперативного контроля сходимости и оперативного контроля точности.
6.1.1. Оперативный контроль сходимости.
Оперативный контроль сходимости проводят для каждого получаемого результата. Сходимость измерений признают удовлетворительной, если расхождение параллельных определений, полученных при анализе пробы, не превышает значения допускаемых расхождений d2 (норматив оперативного контроля сходимости):
Смотрите также
Сущность окислительно-восстановительных реакций
...
Элементы статистической термодинамики
...
Определение массы полимера криоскопическим способом
Мы
выбрали тему – «Определение молекулярной массы вещества криоскопическим
методом». Изучая высокомолекулярные соединения, мы отметили, что их важной
характеристикой является молекулярная м ...