Определение массовой доли углерода. Кулонометрический  метод.

преобразуются в импульсы тока, вызывают восстановление ионов водорода на катоде, нейтрализуя кислоту. Количество электричества, потребовавшееся для нейтрализации, фиксируется пересчетным устройством, отградуированным в процентах массовой доли углерода.

4.4. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам, растворам.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

· Стандартные образцы состава по ГОСТ 8.315, состав которых соответствует области применения данной методики, с аттестованным значением массовой доли углерода.

· Набор ГСО сталей для калибровки анализаторов на все используемые диапазоны.

· Экспресс - анализатор АН-7560 или АН-7529 со всеми принадлежностями или аналогичный

· Устройство сжигания УС - 7077 или аналогичное.

· Корректор массы КМ - 7573 или аналогичный.

· Печь муфельная с температурой нагрева до 1000°С

· Баллон с кислородом по ГОСТ5583,снабженный редукционным вентилем

· Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ 5.923, длиной 650-800 мм диаметром 18-22мм прокаленные по всей длине при рабочей температуре и пропускании через трубку кислорода до прекращения изменений показаний табло прибора.

· Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147, перед применением прокаливают в потоке кислорода при температуре 1200±25°С.

· Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3-5мм длиной 500-600 мм.

· Посуда мерная стеклянная лабораторная, цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770.

· Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса с абсолютной погрешностью при измерении массы не более 0,0002 г.

· Промывная склянка Тищенко.

4.5.Материалы, реактивы, растворы:

· Калий хлористый по ГОСТ 4234, не ниже ч.д.а., прокаленный при температуре 400-450°С в течение 4 часов.

· Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, не ниже ч.д.а. прокаленный при температуре 400-450°С в течение 4 часов.

· Натрия тетраборат 10-водный по ГОСТ4199 не ниже ч.д.а.

· Кислота борная по ГОСТ 9656, не ниже ч.д.а.

· Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

· Калий железистосинеродистый 3-водннй по ГОСТ 4207.

· Кислота соляная по ГОСТ3118-77, раствор с молярной концентрацией 0,1моль/ дм3.

· Меди (II) оксид в виде проволоки или порошка по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 700-750°С в течение 3 - 4 часов.

· Гидропирит таблетированный помещают в стеклянную трубку перед поглотительной ячейкой для дополнительной очистки кислородно-газовой смеси от окислов серы.

· Аскарит ТУ6-09-4128-88.

· Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не ниже ч.д.а.

· Железо хлорное по ГОСТ 4147, не ниже ч.д.а.

4.6. Раствор для промывной склянки Тищенко готовят следующим образом: 5г натрия хлористого и 7,5г хлорного железа помещают в мерную колбу на 100см3 растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают.

5. Операции по подготовке к выполнению измерений

5.1. Отбор проб и подготовка их к анализу.

Отбор проб производит ОТК завода. Подготовка проб производится по методике подготовки проб для химического анализа, утвержденной главным инженером завода.

5.2.Условия выполнения измерений:

5.2.1. Температура в рабочей зоне трубки печи устанавливается 1350-1400°С.

Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru