Атомизаторы и источники возбуждения в аналитической химии

Плазматроны.

Плазматрон, или плазменная горелка, является сравнительно новым источником возбуждения в спектральном анализе. Интерес к нему обусловлен его универсальностью, высокой чувствительностью определения элементов (10-3—10-6 %), исключительной стабильностью работы, малым влиянием основы анализируемого материала и третьих компонентов, возможностью непрерывного анализа как жидких, так и порошкообразных проб.

Принцип действия плазматрона состоит в том, что при охлаждении поверхностного слоя облака дугового разряда происходит сжатие разрядного шнура дуги, в результате чего увеличивается плотность тока в ней. Это достигается помещением графитовых или тугоплавких электродов в камеру, в которую вводят струю инертного газа в направлении касательных к камере. Механизм работы плазматрона ясен из рис.4.

Рис.4. Принципиальная схема дуговой плазменной горелки плазматрона.

В горящую дугу вводят аэрозоль анализируемого раствора. Вихреобразные струи инертного газа охлаждают снаружи облако разряда и выносят образуемую плазму через отверстие в катоде в виде светящейся струи длиной 10 15 мм. По мере увеличения скорости потока через выходное отверстие возрастает электропроводность струй, что приводит к повышению плотности тока и увеличению температуры в шнуре разряда (термический пинч-эффект). При больших токах происходит еще дополнительное сжатие плазмы в результате действия сил магнитного давления (электрический пинч-эффект). Ток, текущий в том же направлении, что и газ заставляет ионы взаимно притягиваться, что приводят к дальнейшему повышению температуры магнитогидродинамическими силами.

Среднемассовая температура струи плазмы колеблется в пределах 6000—15000 K в зависимости от сил тока дуги, свойств и расхода охлаждающего газа и диаметра сопла. При температуре плазмы более 10 000 К в спектре преобладают искровые линии, соответствующие тем или иным состояниям ионизации атома.

Кроме описанного аэрозольного способа возможно введение анализируемого вещества в виде раствора или порошка в основание струи плазмы, минуя камеру, в которой горит дуга. В качестве охлаждающих газов чаще используют аргон и реже — смесь гелия с аргоном, азот. Возможно возбуждение плазмы высокочастотными(Вч)и сверхвысокочастотными (СВч) токами. Вч- и СВч- плазматроны дают возможность получить низкотемпературную плазму (3400-—10000 К) в любых газах и смесях. На рис.5 представлены схемы таких плазматронов. Струя газа и аэрозоля исследуемого раствора подается в кварцевую трубку, охлаждаемую водой или газом. Разряд возбуждается с помощью высокочастотного индуктора, состоящего из нескольких витков медной трубки или волновода (Свч).

Возбуждение лазером

. Мощный лазерный поток, сфокусированный на небольшой площади, может превратить в пар заметные количества даже труднолетучих соединений. Иногда для возбуждения пара с последующим испусканием излучения достаточно одной тепловой энергии, а иногда требуется дополнительно использовать электроразряд. С одной стороны, локализация процесса является его достоинством, поскольку позволяет исследовать очень малые поверхности ( до 50 мкм в диаметре), но , с другой стороны, она может стать недостатком, потому что анализ крупной пробы оказывается недостаточно представительным. К достоинствам лазерного способа возбуждения следует отнести возможность исследования проб с плохой электропроводностью.

Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru